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cwym120813

新虫 (初入文坛)

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[求助] 关于液相色谱测定环己烷中蒽的含量的求助已有1人参与

在使用液相色谱测定环己烷中蒽的含量时，采用的是在文献《有机脱模剂中多环芳烃的高效液相色谱测定》中的方法，温度是20度，检测波长210 nm，采用梯度淋洗方式，开始时，流动相为 (乙腈)： (水)=40：60，28 min后，变为V(乙腈)：V(水)=82：18，48 min后，变成(乙腈)：V(水)=100：0，保持8 min。流速为1ml/min，进样量为10微升。但是这样做走基线之后测出来的图线是飘的，基线偏移很厉害，虽然在17min附近蒽的峰会出现，但是出现的是双峰。我使用的是150mm的C18柱。
师姐说我是因为采用了梯度淋洗的方式所以才会基线偏移，我昨天试了一下直接进V(乙腈)：V(水)=70：30的流动相，虽然基线不漂了，但是峰都重叠在一起，全部在7min之前就出来了，我也不知道哪个是蒽，而且峰型都很差。
有没有方法可以在我不改变梯度淋洗的方法的情况下，不出现基线漂移的现象？
或者是有其他更好的流动相进样方法？
我之前出的结果都是双峰，但我不是很想再重做了，这些数据可以用吗？我用的外标法，不知道计算是算两个双峰面积之和还是算平均？

IMG_20131025_144813.jpg

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1楼 2013-12-19 14:26:13

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lifucheng

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【答案】应助回帖

★
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cwym120813: 金币+1, ★有帮助 2013-12-21 15:57:27

waters的基线是有这么漂你标准品是不是双峰？如果是的话就不管了直接算如果不是建议换一根长柱子来做初始比例试试乙腈-水（20：80）

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