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求助：五氯酚钠的高效液相色谱的条件？
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| 五氯酚钠能做高效液相色谱么？ |
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2楼2011-06-27 16:58:35
zxwcn
铁杆木虫 (著名写手)
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3楼2011-06-27 18:13:22
4楼2011-06-28 10:02:05
5楼2011-06-28 10:03:40
【答案】应助回帖
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气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚钠 卓岳明1 吴平谷2(1 浙江省乐清市疾病预防控制中心，浙江 乐清325600；2 浙江省疾病预防控制中心，浙江 杭州310009) 五氯酚钠为触杀型灭生性除草剂，主要防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草，也可作木材防腐剂[1]。五氯酚钠是高毒性农药的一种，我国很多地方已经禁止使用，但在某些地方，由于多种原因，仍有使用。五氯酚钠水解生成五氯酚，五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目，为一项毒理学指标[2]。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚钠的测定方法是毛细管气相色谱法，以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱/质谱法测定饮用水中五氯酚钠，现将结果报告如下。1 材料与方法1.1仪器和试剂 Hp6890 Gc-5973 Ms； Hp-5MS毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）； 载气：99.999%氦气； 环已烷、乙酸乙酯、丙酮均为国产分析纯试剂，用前重蒸； 2.4mol/L盐酸溶液（取20ml分析纯盐酸用重蒸水稀释至100ml）； 萃取剂：环已烷和乙酸乙酯（4+1）； 衍生化试剂：乙酸酐和吡啶（1+1）； 0.2mol/L碳酸钾溶液（称取27.6g碳酸钾溶于重蒸水，稀释至1000ml）； 五氯酚标准（购于中国标准技术开发公司标样开发部）。1.2 实验条件 进样口温度：280℃；检测器温度：280℃； 柱温程序：初温170℃，保留2min，然后以10℃/min的升温速率，升至240℃，保持3min； 传输管温度；280℃； EI电子源，电子能量为70ev； 载气流速；1.0ml/min； 选择离子监测方式，监测离子Sim（M/Z）：266，308，237，165，130； 定量离子：266。进样量：1.0μl1.3 标准溶液配制 标准贮备溶液：称取五氯酚标准0.0100g,用丙酮溶解，定容至100.00ml，此溶液的浓度为100μg/ml； 标准使用溶液：吸取标准贮备溶液1.0ml于100ml容量瓶中,用重蒸水稀释至刻度,此溶液的浓度为1.0μg/ml；1.4 样品处理方法1.4.1水样的采集和保存：参考文献[2],水样采集后应尽快分析，如不能立即分析，应于每升水样中加入1ml硫酸，5g硫酸铜，置于冰箱中保存。1.4.2 水样的预处理：取50ml水样于50ml比色管中，用2.4mol/L的盐酸溶液调PH<2（约0.3ml），加入萃取剂2.0ml，振摇1min，静置分层后，取出1.0ml有机相于5ml比色管中，加入少许无水硫酸钠，再加入50ul衍生化试剂，于60℃水浴中放置15min，冷却后，加入0.5ml碳酸钾溶液，充分混匀后，吸出有机相，待测。1.4.3 标准曲线的制作：取50ml比色管7只，分别加入O,10,25,50，100,250,500微升标准使用溶液，加重蒸水至50ml，也就是含五氯酚0，0.20,0.50,1.0,2.0,5.0,10.0ug/L的标准系列,以下按（1.4.2）处理。1.5.4 测定 先测定标准系列并绘制标准曲线，后进样品测定。2.结果与讨论2.1 定性和定量 在实验条件下，五氯酚衍生物的保留时间为7.21分钟。用保留时间和特征离子266,308,237,165,130相结合定性，这比气相色谱单靠保留时间定性要准确，定量离子选择丰度最大的266，用外标法、峰高定量,五氯酚标准衍生物总离子流图见图1，质谱图见图2。 图1 五氯酚标准衍生物总离子流图 图2 五氯酚标准衍生物质谱图 2.2 衍生化试剂加入量的选择 取50ml比色管6只，各加入50ml水样，100ul标准使用溶液，以下按（1.4.2）操作，衍生的时候，分别加入衍生化试剂5，10，20，50，100 ，200 ul，测定结果见表1。当加入50ul衍生化试剂时，标准峰高最大，故选择50 ul为衍化生化试剂加入量。 表1 不同衍生化试剂加入量的测定结果 衍生化试剂加入量（uL） 5 10 20 50 100 200 峰高平均值 582 722 890 1045 1035 1021 2.3 最佳衍生化温度及衍生化时间的筛选 不同衍生化温度与不同衍生化时间对衍生率产生不同影响。本文对含五氯酚2.0ug/L的合成水样在40、50、60、70、80、90℃不同衍生化温度及5、10、15、20、25、30 min不同衍生化时间条件下进行了实验测定，结果见表2。结果表明以60℃，15min为最佳分析条件。 表2 不同衍生化温度及不同衍生化时间的测定结果 时间（min） 峰高平均值 温度（℃） 40 50 60 70 80 90 5 328 503 619 737 851 918 10 442 716 983 942 920 910 15 516 982 1067 1022 902 872 20 510 974 1060 1015 814 815 25 511 933 981 974 811 744 30 483 905 963 978 756 585 2.4 碳酸钾溶液的洗涤次数 在电子捕获-毛细色谱法中，由于ECD检测器易污染，碳酸钾溶液至少清洗2次[2]。而用气相色谱/质谱法测定，清洗一次就够了，较为简单。2.5 标准曲线和检出限：按（1.4.3）操作，以峰高定量，每个浓度标准进样三次取平均值结果为O，105，267，536，1067，2631，5282。经回归计算，相关系数r=1.0，回归方程为:y=10.549x+4.066；以三倍噪声计，检测下限为0.0005ng，若取50ml水样分析，检测下限浓度为0.02μg/L。2.6 精密度试验 分别配制含0.2，2.0，10 ug/L五氯酚标准的样品液，每个浓度各测定6次，计算相对标准偏差，结果见表3。 表3 精密度试验结果（n=6）—————————————————————————————————— 浓度（ug/L） 峰高平均值 标准偏差(S) 相对标准偏差(s)%—————————————————————————————————— 0.2 107 2.83 2.23 2.0 1055 33.5 3.18 10.0 5273 121 2.30——————————————————————————————————2.7 回收率试验 分别在天然源水和自来水中加入五氯酚标准，各配成含五氯酚标准 0.2，2.0，10.0ug/L的样液，每个浓度各配6份，进样测定计算回收率，结果见表4。表4 回收率试验结果（n=6） 样品名称 本底值（ug/L） 加标浓度（ug/L） 测量值（ug/L） 回收率（%） 天然源水 0.01 0.20 0.19—0.21 90—100 天然源水 0.01 2.00 1.87—2.11 93—105 天然源水 0.01 10.0 9.72—10.6 97—106 自来水 0 0.02 0.19—0.22 95—110 自来水 0 2.00 1.89—2.12 94—106 自来水 0 10.0 9.72—10.4 97—104 2.8 方法比对试验 取8份合成水样，同时用本法与电子捕获-毛细色谱法测定，结果经统计学处理（配对t检验，P> 0.05），两种方法测定结果差异无显著性。 表3 两种方法测定水样中的结果 方法 1 2 3 4 5 6 7 8 本法 0.15 0.20 0.08 1.08 3.06 3.54 7.50 9.02 ECD-毛细色谱法 0.15 0.21 0.08 1.05 3.11 3.67 7.38 9.10 参考文献：[1] 化工工业出版社组织编写.农用化学品[M].北京:化学工业出版社,1999,307-309.[2] 生活饮用水卫生规范.中华人民共和国卫生部:卫生法制与监督司,2001,349-352. |
6楼2011-06-28 10:55:19
【答案】应助回帖
xxyisbest(金币+5): 2011-07-05 09:02:04
| http://muchong.com/journal/article.php?id=CJFDTotal-FXHX199112032气相色谱法快速测定皮革中五氯酚及五氯酚钠研究 |
7楼2011-06-28 11:00:18
