[交流] 求助：高效液相色谱（荧光检测器）为什么会出现倒峰？已有4人参与

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1楼2012-05-16 09:15:57

lijin79833

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难道高浓度的没有倒峰？

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manengxuan

用心做好药

2楼2012-05-16 09:52:05

manengxuan

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2楼: Originally posted by lijin79833 at 2012-05-16 09:52:05:
难道高浓度的没有倒峰？

高浓度的目前没有出现过。。。我做的最高浓度的是2mg/ml。

3楼2012-05-16 10:04:54

lijin79833

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一般倒峰的出现是由于溶剂的吸收值低于流动相引起的，比如水经常会出倒峰，不知道你用的溶剂是流动相吗？另外倒峰规律出还是偶尔出，保留时间稳定吗？

用心做好药

4楼2012-05-16 10:08:59

manengxuan

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4楼: Originally posted by lijin79833 at 2012-05-16 10:08:59:
一般倒峰的出现是由于溶剂的吸收值低于流动相引起的，比如水经常会出倒峰，不知道你用的溶剂是流动相吗？另外倒峰规律出还是偶尔出，保留时间稳定吗？

是以流动相做溶剂的，60%的水。保留时间稳定，倒峰也很规律，都是紧随样品峰出现的

5楼2012-05-16 10:35:55

菲兹

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很多问题可以在谷歌上找到答案，这里有一个比较全面的解释：
在色谱分析中，通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。
为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。
最简单的情形是所用的流动相在检测波长下有吸收，而进在此波长下没有吸收的溶剂，在流动相中会出现“洞穴”，通过色谱柱后出倒峰。
至于伪峰产生的原因，可作如下解释：
通常样品（X）和流动相（M）间可能存在两种作用——协同的吸着作用和竞争的吸着作用。
假设样品分子X不可检测（无紫外吸收），流动相组分M可检测。M常是流动相中的杂质，而X可能是溶解样品溶剂中的杂质或组分，或者是真实的样品组分。在协同吸着作用下，如果tM小于tX，流动相组分首先离开柱，则M以倒峰先离开柱，接着X出正峰；如果M和X的保留时间相反，即tM大于tX，则X先离开柱出倒峰，后流出的M出正峰。
在离子对色谱中是以协同吸着作用为模式。在反相或正相色谱中是竞争而不是协同，结果引起不同形式的伪峰：先出的伪峰是正峰，后出的伪峰是倒峰。
一旦出现了伪峰，可考虑用下面几种思路予以纠正：
（1）用纯试剂作流动相。以高质量的离子对试剂和缓冲物质配制流动相，各类试剂加和起来应产生最小的伪峰效应。
（2）用流动相溶解样品。以其它溶剂溶解样品可能产生伪峰或导致伪峰的产生，用流动相溶解样品可减少产生伪峰的几率。
（3）进最小体积的样品溶液。伪峰常与样品体积成比例，离子对色谱的进样体积要低于50ul。
（4）预处理好样品。样品中的杂质会促成伪峰的出现。
若用上述方法还不能去掉伪峰，则可视作为特殊的干扰峰来处理，即作为特殊的组分。改变色谱条件，使伪峰位置发生变化，避开被干扰的峰

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6楼2012-05-16 15:29:01

manengxuan

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6楼: Originally posted by 菲兹 at 2012-05-16 15:29:01:
很多问题可以在谷歌上找到答案，这里有一个比较全面的解释：
在色谱分析中，通常会遇到伪峰的情况，这种现象给正常色谱分析工作带来了极大的干扰和影响。
为解决这个问题，首先必须弄清楚产生伪峰的原因。
最 ...

这个详细，谢谢咯

7楼2012-05-16 20:30:59

Amy笑忘书

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高浓度会出现平头峰不是倒峰

加油哦~~~

8楼2015-01-14 19:22:50

xiaodushe

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倒峰的出现可能是检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

9楼2015-10-23 16:09:50