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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】高效液相出现倒峰的原因
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】高效液相出现倒峰的原因 已有20人参与

最近在做高效液相，流动相是0.1%磷酸水-乙腈，但是在5分钟的时候会出现倒峰，问了老师，老师说不是气泡峰，请问还会有什么情况高效液相会出现倒峰！！
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1楼 2010-06-05 15:43:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yangliu2006

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-06-07 10:58:11
曾经我也遇到过这种现象，总结原因如下：
1、溶剂峰，用流动相定容样品；
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小；
3、有时在低波长下也会出现倒峰；
4、如用紫外检测器，有没有加参比波长？如果有，去掉参比波长或另选合适的；
5、如用紫外检测器，流量池里是否有气泡产生？
  解决方法：1.抽滤或超声去除流动相里的气泡；
            2、检查在线脱气机（如果有的话）；
            3、调节背压。
6、流动相是否在该波长（紫外检测器）有较大的背景？
  解决方法：1、检查你用的溶剂的等级（应为色谱纯）；
            2、检查色谱条件的合理性。
7、进样阀切换造成的波动；
8、有负吸收物质；
9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒；
10、水分引起的。
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11楼2010-06-07 08:56:50
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tbczr51

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-06-05 16:30:10
刘蓓蓓(金币+1):谢谢！！ 2010-06-05 22:38:31
你跑的样品用什么溶液配的，估计是样品与流动相配比的问题，或者是你的柱子没预热平衡
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2楼2010-06-05 15:58:25
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liunianlhm

银虫 (小有名气)
★
刘蓓蓓(金币+1): 2010-06-05 22:38:39
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-06-06 20:40:18
有时候样品的溶剂和流动相不一样也有出现。我前段时间用10%甲醇做流动相。样品是用纯甲醇溶的，四五分钟的时候就出现倒峰了。我进了一针纯甲醇，发现又有倒峰。说明可能是溶剂引起的~~~~
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3楼2010-06-05 17:20:10
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hjsaga

银虫 (小有名气)
刘蓓蓓(金币+1):水峰吗？可以具体说说嘛？ 2010-06-05 22:39:01
是不是就是水峰啊。
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君子终日乾乾，夕若易，厉，无咎。
4楼2010-06-05 17:47:18
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yyc217

铁杆木虫 (正式写手)
这个问题确实值得探讨!
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5楼2010-06-05 18:08:55
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kyl飞翔

铁杆木虫 (著名写手)
★
刘蓓蓓(金币+1): 2010-06-05 22:39:40
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-06-06 20:40:28
我也遇到过这个情况，是手性的液相色谱。在排除了自己样品的原因后，估计这是因为检测器不干净引起的。你用大极性的流动相多冲上一会儿，然后再测下。。。。我上次这么干了，最后进了样后也就没有倒峰了!
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6楼2010-06-05 18:34:39
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pharmman

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2010-06-05 20:12:05
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xcshitao

金虫 (正式写手)
★
刘蓓蓓(金币+1): 2010-06-05 22:39:32
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-06-06 20:40:59
看了一下楼上的讨论，总结一下，我最近做HPLC用的流动相和楼主一样，不过磷酸浓度没那么大，绝对不是溶剂峰。其实加磷酸就是为了让峰形好看点 。
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8楼2010-06-05 20:27:28
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llj79

铜虫 (小有名气)
可能是柱子不干净。用甲醇→异丙醇→正己烷→异丙醇→甲醇冲一下柱子。
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9楼2010-06-05 23:37:34
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sakura528

铁杆木虫 (小有名气)
★
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-06-06 20:40:41
刘蓓蓓(金币+1): 2010-06-08 10:41:09
我摸条件的时候被这个倒峰问题折磨完了~后来按照顺序一步步排除，发现是甲醇引起的，在3~5min之间。你也可以逐步排除，分别进不同溶剂的样品 ，看是否是溶剂峰，还有流动相，是否原流动相所用该批次的乙腈和磷酸有问题。
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10楼2010-06-06 17:38:55
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