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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】空白乙腈出峰
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liwen1983

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】空白乙腈出峰 已有8人参与

岛津高效液相色谱仪，进空白乙腈，在样品峰位子出现倒峰，进双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天，还是没效果，请高手指教原因和解决办法，本人不胜感激。
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1楼 2010-06-24 23:16:25
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
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pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-06-27 21:00:43
既然怀疑是进样器或者检测池污染，相信自己动手能力的话，拆开清洗吧。如果仪器用的时间长了，要准备好相关的易损备件。
顺便说：从你的描述，进样系统污染的可能性更大。
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2楼2010-06-25 08:36:23
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forging

金虫 (小有名气)
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在多长时间出的峰
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3楼2010-06-25 08:55:45
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ilidan1981

新虫 (初入文坛)
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pplover(金币+1):感谢参与！挺专业！ 2010-06-27 21:01:34
液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试试，在以后清洗进样系统和检测池等等。
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4楼2010-06-25 11:12:51
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lanfenglanyu

银虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-02 16:42:04
应该换其他流动相实下    如果是污染  进水应该也出倒峰吧？
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5楼2010-06-25 11:17:57
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liwen1983

新虫 (初入文坛)

杂峰干扰

进乙腈在样品出峰处出倒峰  进水出正峰。如果是进样池污染，或者是检测器污染，不拆仪器可以清洗干净么，如果能该怎么做呢？
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6楼2010-06-27 18:18:00
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jiamingw

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-02 16:42:21
再看一下有没有设置参比波长，如果没设就冲冲仪器吧。一般1-3个月用异丙醇冲下所有管路，当然也包括流通池。
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7楼2010-06-29 08:45:31
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sq201

木虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-07-02 16:42:26
将色谱柱从系统中断开，直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问题，就去检查色谱柱吧。
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8楼2010-06-29 11:02:08
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swt1898

铁虫 (著名写手)
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鬼峰啊
。。。。
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9楼2010-06-29 11:46:10
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