| 查看: 1964 | 回复: 9 | |||
[交流]
【求助】请教：空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰？ 已有7人参与
|
|
最近在做原料药的有关物质方法验证，小弟是头一次搞这个东西，有很多问题都不大明白，特向各位老师请教。有些问题请不要见笑。。。。 有关物质采用的HPLC方法 岛津的液相10AT 流动相：0.05mol/L的磷酸二氢钠(PH=3)：甲醇：乙腈=90:6：4 柱子：C18 流速：0.8ml/min 检测波长：210nm 进样量：20ul 问题 1、在进行检测时，空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰（峰高大概是0.07mv，想忽略不计可是他毕竟占一定的峰面积啊）。不知道是什么原因， 2、此空白峰出峰时间和我们样品的一个杂质（丙氨酸）出峰时间正好重叠，而且峰形不好，达不到注册要求的（对称性和分离度），但主峰符合要求。   [ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:18 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有3人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有8人回复
-
基金不中，共勉
已经有11人回复
-
麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上）
已经有9人回复
-
2026年叶企孙基金
已经有6人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有13人回复
-
基金系统什么内容也没有
已经有9人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有11人回复
-
怎么查啊
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】请教：液相 检测样品问题？
已经有4人回复
lemonin2008
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 5428.6
- 红花: 3
- 帖子: 438
- 在线: 142.2小时
- 虫号: 1065147
- 注册: 2010-07-27
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
2楼2010-09-02 17:51:01
zhaokan123
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 866.5
- 沙发: 1
- 帖子: 594
- 在线: 112.1小时
- 虫号: 537892
- 注册: 2008-04-02
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
3楼2010-09-02 20:05:16
4楼2010-09-02 20:15:48
jianghz10
木虫 (职业作家)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 40202.2
- 红花: 6
- 帖子: 3992
- 在线: 297.8小时
- 虫号: 873398
- 注册: 2009-10-15
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
5楼2010-09-02 20:41:59
6楼2010-09-03 10:18:36
|
此肯定需要控制的，含量还不小，国家药典有用薄层色谱方法控制，但是小弟不大熟练那个分析方法，而且即使将此杂质分开来测，那么在检测杂质总量的时候它是无法定量的，所以它影响杂质的总量。小弟有点笨，希望老师给与指导，谢谢。 我们的空白溶剂是流动相，直接进的流动相。 1、药典上有薄层色谱的方法进行控制，但是有关物质需要知道总量，因为丙氨酸的含量无法定量，所以总量是很影响的。指导法则杂质的总量不能超过2%，而药典的对丙氨酸的控制为1%以下。 2、流动相的水和有机溶剂的比例，我调试过了，丙氨酸的峰始终在2.8-3.1之间，很让我崩溃。 希望老师指导。 上传两张图片，这样更加明了，谢谢老师的回复。 |
7楼2010-09-03 10:20:20
|
我用的就是流动相溶的，进的空白溶剂就是流动相。 此肯定需要控制的，含量还不小，国家药典有用薄层色谱方法控制，但是小弟不大熟练那个分析方法，而且即使将此杂质分开来测，那么在检测杂质总量的时候它是无法定量的，所以它影响杂质的总量。小弟有点笨，希望老师给与指导，谢谢。 我们的空白溶剂是流动相，直接进的流动相。 1、药典上有薄层色谱的方法进行控制，但是有关物质需要知道总量，因为丙氨酸的含量无法定量，所以总量是很影响的。指导法则杂质的总量不能超过2%，而药典的对丙氨酸的控制为1%以下。 2、流动相的水和有机溶剂的比例，我调试过了，丙氨酸的峰始终在2.8-3.1之间，很让我崩溃。 希望老师指导。 上传两张图片，这样更加明了，谢谢老师的回复。 [ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:22 ] |
8楼2010-09-03 10:20:39
 |
9楼2010-09-03 10:29:52
龙文
木虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 2107.6
- 散金: 70
- 帖子: 178
- 在线: 139.4小时
- 虫号: 503436
- 注册: 2008-02-15
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
10楼2010-09-03 10:39:07
投票:
