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coolkerjuuw

[交流] 【求助】请教:空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰? 已有7人参与

最近在做原料药的有关物质方法验证,小弟是头一次搞这个东西,有很多问题都不大明白,特向各位老师请教。有些问题请不要见笑。。。。
有关物质采用的HPLC方法
岛津的液相10AT
流动相:0.05mol/L的磷酸二氢钠(PH=3):甲醇:乙腈=90:6:4
柱子:C18
流速:0.8ml/min
检测波长:210nm
进样量:20ul
问题
1、在进行检测时,空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰(峰高大概是0.07mv,想忽略不计可是他毕竟占一定的峰面积啊)。不知道是什么原因,
2、此空白峰出峰时间和我们样品的一个杂质(丙氨酸)出峰时间正好重叠,而且峰形不好,达不到注册要求的(对称性和分离度),但主峰符合要求。






[ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:18 ]
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zhaokan123

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请问你的空白是打一针溶剂还是直接inject?
自助者天助
3楼2010-09-02 20:05:16
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢! 2010-09-03 02:07:13
空白峰不就是溶剂峰吗?溶剂和流动相是一样的吗?
检测波长选在210nm,甲醇的末端吸收在205nm,应该也有一定的影响吧
2楼2010-09-02 17:51:01
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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪,不记来时路


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
额。不懂,也学习学习~~
一只聪明的猪。。。
4楼2010-09-02 20:15:48
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-09-02 17:51:01:
空白峰不就是溶剂峰吗?溶剂和流动相是一样的吗?
检测波长选在210nm,甲醇的末端吸收在205nm,应该也有一定的影响吧

我用的就是流动相溶的,进的空白溶剂就是流动相。



6楼2010-09-03 10:18:36
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