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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰？
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coolkerjuuw

[交流] 【求助】请教：空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰？ 已有7人参与

最近在做原料药的有关物质方法验证，小弟是头一次搞这个东西，有很多问题都不大明白，特向各位老师请教。有些问题请不要见笑。。。。
有关物质采用的HPLC方法
岛津的液相10AT
流动相：0.05mol/L的磷酸二氢钠(PH=3)：甲醇：乙腈=90:6：4
柱子：C18
流速：0.8ml/min
检测波长：210nm
进样量：20ul
问题
1、在进行检测时，空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰（峰高大概是0.07mv，想忽略不计可是他毕竟占一定的峰面积啊）。不知道是什么原因，
2、此空白峰出峰时间和我们样品的一个杂质（丙氨酸）出峰时间正好重叠，而且峰形不好，达不到注册要求的（对称性和分离度），但主峰符合要求。






[ Last edited by coolkerjuuw on 2010-9-3 at 10:18 ]
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1楼 2010-09-02 17:36:33
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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪，不记来时路
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
额。不懂，也学习学习~~
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一只聪明的猪。。。
4楼2010-09-02 20:15:48
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-09-03 02:07:13
空白峰不就是溶剂峰吗？溶剂和流动相是一样的吗？
检测波长选在210nm，甲醇的末端吸收在205nm，应该也有一定的影响吧
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2楼2010-09-02 17:51:01
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问你的空白是打一针溶剂还是直接inject?
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自助者天助
3楼2010-09-02 20:05:16
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coolkerjuuw

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-09-02 17:51:01:
空白峰不就是溶剂峰吗？溶剂和流动相是一样的吗？
检测波长选在210nm，甲醇的末端吸收在205nm，应该也有一定的影响吧

我用的就是流动相溶的，进的空白溶剂就是流动相。
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6楼2010-09-03 10:18:36
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