| 查看: 1340 | 回复: 4 | |||
[交流]
【求助】请教：液相 检测样品问题？ 已有3人参与
|
|
最近在做原料药的有关物质方法验证，小弟是头一次搞这个东西，有很多问题都不大明白，特向各位老师请教。有些问题请不要见笑。。。。 有关物质采用的HPLC方法 岛津的液相10AT 流动相：0.05mol/L的磷酸二氢钠(PH=3)：甲醇：乙腈=90:6：4 柱子：C18 流速：0.8ml/min 检测波长：210nm 进样量：20ul 问题 1、在进行检测时，空白在2.8-3.1分钟之间有一个很小的峰（峰高大概是0.07mv，想忽略不计可是他毕竟占一定的峰面积啊）。不知道是什么原因， 2、此空白峰出峰时间和我们样品的一个杂质（丙氨酸）出峰时间正好重叠，而且峰形不好，达不到注册要求的（对称性和分离度），但主峰符合要求。 |
回复此楼» 猜你喜欢
有爆料，一个青年教师卖房得400万，然后换了一个四青帽子
已经有3人回复
-
化学工程调剂289
已经有28人回复
-
328求调剂
已经有17人回复
-
材料类284调剂
已经有7人回复
-
334求调剂
已经有8人回复
-
085600材料与化工专硕329 求调剂
已经有22人回复
-
070300化学279求调剂
已经有9人回复
-
土木水利专硕276分求调剂
已经有9人回复
-
331求调剂
已经有3人回复
-
材料与化工专硕306分找合适调剂
已经有24人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相样品检测 出峰遇到问题了？怎么办才好？？
已经有21人回复
- 液相分析样品 一些小问题不是很清楚 请教！！！
已经有8人回复
- 液相检测样品 出峰问题？请教大家！！
已经有6人回复
- 【求助】HPLC 检测样品一些问题，请教大家！
已经有8人回复
- 【求助】同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致？怎么回事？
已经有11人回复
- 【求助】请教：液相样品 分析检测问题？？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相仪器检测样品出现问题？？
已经有3人回复
- 【求助】液相 检测样品出现问题？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相 方法学验证问题？
已经有3人回复
- 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
已经有20人回复
- 【求助】请教：液相 标准曲线问题？
已经有6人回复
- 【求助】请教：液相 样品检测！！
已经有5人回复
- 【求助】请教：液相 检测样品问题？
已经有3人回复
- 【求助】求助：液相，检测样品问题？
已经有3人回复
- 【求助】液相，样品检测问题！！
已经有8人回复
13073456851
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1089.8
- 帖子: 472
- 在线: 51.4小时
- 虫号: 252934
- 注册: 2006-05-20
- 性别: GG
- 专业: 药物毒理
2楼2010-09-02 17:43:53
lc1227
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 798.4
- 散金: 13
- 帖子: 100
- 在线: 9.4小时
- 虫号: 817647
- 注册: 2009-07-28
- 性别: MM
- 专业: 生物化工与食品化工
3楼2010-09-03 10:30:58
4楼2010-09-03 11:13:51
  我用的就是流动相溶的，进的空白溶剂就是流动相。 此肯定需要控制的，含量还不小，国家药典有用薄层色谱方法控制，但是小弟不大熟练那个分析方法，而且即使将此杂质分开来测，那么在检测杂质总量的时候它是无法定量的，所以它影响杂质的总量。小弟有点笨，希望老师给与指导，谢谢。 我们的空白溶剂是流动相，直接进的流动相。 1、药典上有薄层色谱的方法进行控制，但是有关物质需要知道总量，因为丙氨酸的含量无法定量，所以总量是很影响的。指导法则杂质的总量不能超过2%，而药典的对丙氨酸的控制为1%以下。 2、流动相的水和有机溶剂的比例，我调试过了，丙氨酸的峰始终在2.8-3.1之间，很让我崩溃。 希望老师指导。 上传两张图片，这样更加明了，谢谢老师的回复。 |
5楼2010-09-03 11:14:12
