应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
211/3返回列表123下一页
查看: 2702  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yuanruoyaa

[交流] 【求助】请教：液相 流动相检测问题？ 已有15人参与

以甲醇和水位流动相，C18柱分析甲基丙烯酸脂，样品成分不复杂，才用了三次。
昨天晚上因为压力变化大，基线上下波动太大，怀疑是柱子不干净，用10%的甲醇冲洗了1个小时，再用纯乙腈冲洗2个小时。用乙腈洗的时候，压力到最后变成了0 PSI，但是仍有流动相流出。

今天想检测下仪器有没有好点。于是照原来一样的方法开机测试，PUERGE后，用乙腈冲洗了30min，压力在186-228 PSI 之间变化，然后用流动相甲醇67%，水33%，冲洗了1个小时，压力也是波动很大，在1180-1570 PSI 之间。

后来测试样品，流速0.8，三个小时后，压力从1100升到1500 PSI，并且，极度不稳定，导致基线也一直不稳定，忽高忽低的。

最后感觉实验结果不能用，于是停止实验，和昨晚一样冲洗柱子，最后用乙腈冲洗1个小时，压力由1300 跌倒了140 PSI， 没有到0.


想问问大家，这样子压力不稳，可能是哪些原因导致的。就我自己猜测，可能是单向阀的问题。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-09-01 21:27:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

没人回答呢？？
回复此楼
2楼2010-09-02 11:43:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔子不乖

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:09:57
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-09-02 15:10:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰岛猎人

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:10:02
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-09-02 17:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-09-02 15:10:48:
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？

最开始两次测样测的时候，出峰很好。
这次测出现毛病。如果本生是甲基丙烯酸甲酯和甲醇的问题，那开始就会反应出来啊。而且我是参考了很多文献才这样选择的，很多人都是这么做的。

今天换了根柱子用纯乙腈冲，压力变化还是很大，200到500 PSI。

所以，我想是不是仪器的问题了。。。
赞一下 回复此楼
5楼2010-09-02 17:31:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 冰岛猎人 at 2010-09-02 17:03:15:
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞

谢谢你的答复。。
我已经找另一个实验室借了根柱子测试。
他们没有上样品，在流速为1的时候，用纯乙腈冲洗，压力在200到500 PSI间 变化。
他们的柱子以前是好的。
这是不是说明问题不在我柱子，是仪器的呢？

仪器不是我实验室的，我不敢随便拆。。。真头疼。
我的梯度的67%甲醇，33%水。 纯乙腈的压力是应该比我流动相小吧。。
换了根柱子，纯乙腈在200到500多 PSI之间变化。。。

那是不是是仪器的问题，不是我柱子得问题了呢?
谢谢！！
赞一下 回复此楼
6楼2010-09-02 17:31:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
你的仪器进气泡了吧？
赞一下 回复此楼
7楼2010-09-02 17:52:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你不用拆仪器，用大流速赶一下气泡就行了
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-09-02 17:53:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
仪器的问题，可以肯定
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2010-09-02 18:09:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lc1227

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
“67%甲醇，33%水”这个比例下走流动相，压力一定是非常大的
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2010-09-03 10:28:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuanruoyaa 的主题更新
211/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 号外号外 +4 GZUZM 2026-08-24 4/200 2026-08-24 18:21 by 张春生
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +20 koalala 2026-08-24 22/1100 2026-08-24 18:01 by Nano-Firefly
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +6 图啦图啦 2026-08-24 6/300 2026-08-24 17:44 by 小小红帆
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 估计是周四 +4 archvillain 2026-08-18 4/200 2026-08-24 13:53 by zzuzxg
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 明天应该可查了！？ +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 什么时候开奖？ +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办？ +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗？ +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭