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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
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yuanruoyaa

[交流] 【求助】请教：液相 流动相检测问题？ 已有15人参与

以甲醇和水位流动相，C18柱分析甲基丙烯酸脂，样品成分不复杂，才用了三次。
昨天晚上因为压力变化大，基线上下波动太大，怀疑是柱子不干净，用10%的甲醇冲洗了1个小时，再用纯乙腈冲洗2个小时。用乙腈洗的时候，压力到最后变成了0 PSI，但是仍有流动相流出。

今天想检测下仪器有没有好点。于是照原来一样的方法开机测试，PUERGE后，用乙腈冲洗了30min，压力在186-228 PSI 之间变化，然后用流动相甲醇67%，水33%，冲洗了1个小时，压力也是波动很大，在1180-1570 PSI 之间。

后来测试样品，流速0.8，三个小时后，压力从1100升到1500 PSI，并且，极度不稳定，导致基线也一直不稳定，忽高忽低的。

最后感觉实验结果不能用，于是停止实验，和昨晚一样冲洗柱子，最后用乙腈冲洗1个小时，压力由1300 跌倒了140 PSI， 没有到0.


想问问大家，这样子压力不稳，可能是哪些原因导致的。就我自己猜测，可能是单向阀的问题。
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1楼 2010-09-01 21:27:43
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yuanruoyaa

没人回答呢？？
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2楼2010-09-02 11:43:08
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:09:57
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？
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3楼2010-09-02 15:10:48
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冰岛猎人

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:10:02
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞
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4楼2010-09-02 17:03:15
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-09-02 15:10:48:
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？

最开始两次测样测的时候，出峰很好。
这次测出现毛病。如果本生是甲基丙烯酸甲酯和甲醇的问题，那开始就会反应出来啊。而且我是参考了很多文献才这样选择的，很多人都是这么做的。

今天换了根柱子用纯乙腈冲，压力变化还是很大，200到500 PSI。

所以，我想是不是仪器的问题了。。。
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5楼2010-09-02 17:31:45
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 冰岛猎人 at 2010-09-02 17:03:15:
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞

谢谢你的答复。。
我已经找另一个实验室借了根柱子测试。
他们没有上样品，在流速为1的时候，用纯乙腈冲洗，压力在200到500 PSI间 变化。
他们的柱子以前是好的。
这是不是说明问题不在我柱子，是仪器的呢？

仪器不是我实验室的，我不敢随便拆。。。真头疼。
我的梯度的67%甲醇，33%水。 纯乙腈的压力是应该比我流动相小吧。。
换了根柱子，纯乙腈在200到500多 PSI之间变化。。。

那是不是是仪器的问题，不是我柱子得问题了呢?
谢谢！！
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6楼2010-09-02 17:31:58
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
你的仪器进气泡了吧？
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7楼2010-09-02 17:52:33
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
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你不用拆仪器，用大流速赶一下气泡就行了
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8楼2010-09-02 17:53:33
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swt1898

铁虫 (著名写手)
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仪器的问题，可以肯定
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9楼2010-09-02 18:09:20
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lc1227

金虫 (小有名气)
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“67%甲醇，33%水”这个比例下走流动相，压力一定是非常大的
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10楼2010-09-03 10:28:06
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