应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
51/1返回列表
查看: 2720  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yuanruoyaa

[交流] 【求助】请教：液相 流动相检测问题？ 已有15人参与

以甲醇和水位流动相，C18柱分析甲基丙烯酸脂，样品成分不复杂，才用了三次。
昨天晚上因为压力变化大，基线上下波动太大，怀疑是柱子不干净，用10%的甲醇冲洗了1个小时，再用纯乙腈冲洗2个小时。用乙腈洗的时候，压力到最后变成了0 PSI，但是仍有流动相流出。

今天想检测下仪器有没有好点。于是照原来一样的方法开机测试，PUERGE后，用乙腈冲洗了30min，压力在186-228 PSI 之间变化，然后用流动相甲醇67%，水33%，冲洗了1个小时，压力也是波动很大，在1180-1570 PSI 之间。

后来测试样品，流速0.8，三个小时后，压力从1100升到1500 PSI，并且，极度不稳定，导致基线也一直不稳定，忽高忽低的。

最后感觉实验结果不能用，于是停止实验，和昨晚一样冲洗柱子，最后用乙腈冲洗1个小时，压力由1300 跌倒了140 PSI， 没有到0.


想问问大家，这样子压力不稳，可能是哪些原因导致的。就我自己猜测，可能是单向阀的问题。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-09-01 21:27:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 冰岛猎人 at 2010-09-02 17:03:15:
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞

谢谢你的答复。。
我已经找另一个实验室借了根柱子测试。
他们没有上样品，在流速为1的时候，用纯乙腈冲洗，压力在200到500 PSI间 变化。
他们的柱子以前是好的。
这是不是说明问题不在我柱子，是仪器的呢？

仪器不是我实验室的，我不敢随便拆。。。真头疼。
我的梯度的67%甲醇，33%水。 纯乙腈的压力是应该比我流动相小吧。。
换了根柱子，纯乙腈在200到500多 PSI之间变化。。。

那是不是是仪器的问题，不是我柱子得问题了呢?
谢谢！！
赞一下 回复此楼
6楼2010-09-02 17:31:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

兔子不乖

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:09:57
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-09-02 15:10:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冰岛猎人

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-05 08:10:02
首先怀疑管路内有气泡，其次怀疑滤头处堵塞
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2010-09-02 17:03:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2010-09-02 15:10:48:
甲基丙烯酸脂是不是有甲醇溶胀性？仪器或柱子是否被堵塞？

最开始两次测样测的时候，出峰很好。
这次测出现毛病。如果本生是甲基丙烯酸甲酯和甲醇的问题，那开始就会反应出来啊。而且我是参考了很多文献才这样选择的，很多人都是这么做的。

今天换了根柱子用纯乙腈冲，压力变化还是很大，200到500 PSI。

所以，我想是不是仪器的问题了。。。
赞一下 回复此楼
5楼2010-09-02 17:31:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 5/250 2026-08-31 02:34 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-31 01:59 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-31 01:51 by hZiFeudZyoGR
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-31 01:37 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-31 01:16 by hZiFeudZyoGR
[博后之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 9/450 2026-08-31 01:05 by hZiFeudZyoGR
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 12/600 2026-08-31 00:34 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-31 00:21 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 4/200 2026-08-30 20:21 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 4FFAWE8HcgUD 2026-08-29 3/150 2026-08-30 20:10 by hZiFeudZyoGR
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 AVl0JAsg9hyo 2026-08-29 5/250 2026-08-30 19:57 by hZiFeudZyoGR
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 4/200 2026-08-30 19:35 by hZiFeudZyoGR
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 5/250 2026-08-30 18:51 by hZiFeudZyoGR
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 8/400 2026-08-30 05:48 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭