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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：液相 流动相检测问题？
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jitingting

铜虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 17:37:23
把排气阀也叫O型阀的地方拆下来用异丙醇放在超声波里好好洗洗
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11楼2010-09-03 13:09:50
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llvv77

金虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 17:37:28
过滤白头是不是脏了
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12楼2010-09-03 14:34:04
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yuanruoyaa

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-09-02 17:53:33:
你不用拆仪器，用大流速赶一下气泡就行了

请问用纯乙腈，在不装柱的情况下，用10mL/min 的速度冲洗仪器，30Min,赶气泡，可以吗？
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13楼2010-09-03 20:45:27
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by lc1227 at 2010-09-03 10:28:06:
“67%甲醇，33%水”这个比例下走流动相，压力一定是非常大的

不是这个，是1:1附近
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14楼2010-09-03 23:36:14
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 17:37:37
引用回帖:
Originally posted by yuanruoyaa at 2010-09-03 20:45:27:


请问用纯乙腈，在不装柱的情况下，用10mL/min 的速度冲洗仪器，30Min,赶气泡，可以吗？

你的仪器是什么？一般冲气泡最大设定值为5ml/min吧？岛津有一种最大可以设定为9ml/min-----一般情况下设为5，就可以把气泡赶跑，如果赶不出去，仪器的最大流速还可以再大一些的话，你可以设大些，实在不行，还可以用注射器抽，人为赶气
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15楼2010-09-04 07:36:29
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-04 17:37:42
不会是柱子的问题
气泡的影响也不会有那么大
你找个秒表和比色管，测一下流量，分别测经过色谱柱的和不经过色谱柱的流量
柱前流量准，柱后不准，那就是密封圈漏了
前后都不准的话，就要送回厂家修了
如果流量都没问题，就是压力传感器坏了，不影响使用的
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16楼2010-09-04 12:59:30
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woshisxl

新虫 (初入文坛)
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happy169(金币+3):感谢分享 2010-09-05 08:11:27
一个经验分享一下：

想确定是哪块出了问题的话
可以分段测试

1先看看从流动相储液瓶里出来的管路中有没有气泡
有的话说明滤头堵塞
将流动相过滤头拆下来超声清洗

2将泵头后面的管路拆下来检查泵头的单向阀有没有堵塞
开泵后压力有有波动（尽量流速稍大，不然波动不明显）
说明单向阀有堵塞，拆下来清洗

3 前面管路接好，不接柱子
开泵检查有无压力波动
有波动说明泵头后面的混样器有堵塞
或管路中有气泡
可以用黏度大的异丙醇清洗管路
4 前面都没有问题，接上柱子检查柱子有无问题

5 将柱子接上检测器，检查检测器中的管路

总而言之，一步一步的排查，不然所有的一起运行，神仙也没办法告诉你是哪里有问题。
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17楼2010-09-04 20:19:10
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
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一般情况下都是进入气泡才导致压力变化较大，还有一种比较特殊情况是压力感应器有损坏，
首先，楼主要确定流动相脱气的情况，一定要使用脱气处理的流动相。
其次，在不接柱子情况下，大流速驱赶系统内气泡，然后设置一个合适的流速使得压力在100-300psi之间，观察是否能长时间维持稳定；
再次，测量下流速是否正常，因为也可能存在活塞杆密封圈漏气情况，导致进入气泡。
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我为新生
18楼2010-09-05 08:16:44
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asang86

银虫 (初入文坛)
★
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楼主，您的外界环境稳定么？柱温对柱子影响很大，我曾经就遇到过这种情况。
然后再确定是不是仪器和柱子的问题。
第一，你先断开柱子和检测器那端的连接，用流动相冲洗，是否压力有变化，如果没有，就可能是检测器的问题；如果有，就排除检测器的问题。
第二，你再不接柱子用流动相冲洗，看压力是否波动。如果有变化，说明就是你仪器问题，可能有气泡，也有可能单向阀堵塞；如果没有，就是你柱子问题了，你可以不连接检测器，用流动相冲洗柱子2小时。
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没啥好抱怨的。。。。
19楼2010-09-05 08:46:41
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wzf841006

木虫 (著名写手)
根据我的判断啊，你的压力单位是PSI，用的仪器应该是waters，如果是waters出现这个问题，一般是活塞缸出现问题啦，把它拿出来，使在手里劲敲一下啊，里面的宝石有响声就可以用啦
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看风
20楼2010-09-05 09:00:15
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