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【求助】请教：液相 流动相检测问题？ 已有15人参与
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以甲醇和水位流动相，C18柱分析甲基丙烯酸脂，样品成分不复杂，才用了三次。 昨天晚上因为压力变化大，基线上下波动太大，怀疑是柱子不干净，用10%的甲醇冲洗了1个小时，再用纯乙腈冲洗2个小时。用乙腈洗的时候，压力到最后变成了0 PSI，但是仍有流动相流出。 今天想检测下仪器有没有好点。于是照原来一样的方法开机测试，PUERGE后，用乙腈冲洗了30min，压力在186-228 PSI 之间变化，然后用流动相甲醇67%，水33%，冲洗了1个小时，压力也是波动很大，在1180-1570 PSI 之间。 后来测试样品，流速0.8，三个小时后，压力从1100升到1500 PSI，并且，极度不稳定，导致基线也一直不稳定，忽高忽低的。 最后感觉实验结果不能用，于是停止实验，和昨晚一样冲洗柱子，最后用乙腈冲洗1个小时，压力由1300 跌倒了140 PSI， 没有到0. 想问问大家，这样子压力不稳，可能是哪些原因导致的。就我自己猜测，可能是单向阀的问题。 |
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