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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】这个杂峰是怎么回事
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】这个杂峰是怎么回事

最近遇到一个很奇怪的现象，我做液相时在目标物的保留时间出总是出现一个小杂峰干扰目标物，峰高大约在1左右，由于我的目标物含量比较低，所以受此杂峰影响较大，我进空白溶剂甲醇或者乙腈时这个峰也出现，进流动相或者水峰变小一些，但是还有，并且这个峰的大小与进样量成正比，换柱子该峰仍存在，大小无变化。换了台液相，峰形有点变化，但还是有这个峰，谁能帮我分析一下这个峰会是什么原因造成的呢？
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1楼 2011-01-11 19:30:57
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yanan675

银虫 (小有名气)
★
徐敬朴(金币+1): 2011-01-12 08:38:10
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 19:24:25
可能是进样针或自动进样器针座污染了，我们也遇到过这种情况
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2楼2011-01-11 20:24:53
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yanan675 at 2011-01-11 20:24:53:
可能是进样针或自动进样器针座污染了，我们也遇到过这种情况

那怎么处理呢？自动进样器可以拆吗？
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3楼2011-01-12 08:37:18
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 19:24:34
用甲醇或乙腈多冲洗几次，在进溶剂看看有没有杂质峰，若不行再请专业维修人员咨询一下，
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4楼2011-01-12 09:00:19
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 19:24:39
换了台液相做，是否同样进了空白？是否仍用同一进样针进样？
样品用了什么溶剂溶解？
除了进样针被污染的可能，还有溶解样品用溶剂带入的污染。
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5楼2011-01-12 17:01:18
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yanan675

银虫 (小有名气)
针座可以拆下来
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6楼2011-01-13 21:05:47
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wangyeliu

木虫 (著名写手)
既然做了空白，直接扣除不就行了。
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7楼2011-01-14 06:24:28
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by drugmen at 2011-01-12 17:01:18:
换了台液相做，是否同样进了空白？是否仍用同一进样针进样？
样品用了什么溶剂溶解？
除了进样针被污染的可能，还有溶解样品用溶剂带入的污染。

进空白了，进样针也换了，仍有此峰，可以排除是溶剂的污染，因为不论进水、甲醇、乙腈都有此峰
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8楼2011-01-14 09:07:05
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wangyeliu at 2011-01-14 06:24:28:
既然做了空白，直接扣除不就行了。

这个峰相对于目标物峰是不可忽略的，很大，无法扣除
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9楼2011-01-14 09:08:53
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drugmen

金虫 (正式写手)
进样阀是什么？六通阀？自动进样器？操作是手动进样还是自动进样？
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10楼2011-01-14 17:10:46
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by drugmen at 2011-01-14 17:10:46:
进样阀是什么？六通阀？自动进样器？操作是手动进样还是自动进样？

自动进样的
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11楼2011-01-16 09:35:04
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求学小子

金虫 (小有名气)
徐敬朴(金币+1): 2011-01-17 09:08:13
我感觉会不会流动相污染了，试一试更换流动相，流动相过滤的时候，滤膜多润洗几次，因为滤膜有时也会部分溶解污染流动相。
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12楼2011-01-16 23:28:51
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 求学小子 at 2011-01-16 23:28:51:
我感觉会不会流动相污染了，试一试更换流动相，流动相过滤的时候，滤膜多润洗几次，因为滤膜有时也会部分溶解污染流动相。

恩，我再试试
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13楼2011-01-17 09:08:51
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lichunming106

木虫 (正式写手)
怀疑你的样品或样品溶液被污染
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14楼2011-01-17 13:13:46
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lichunming106 at 2011-01-17 13:13:46:
怀疑你的样品或样品溶液被污染

应该不会，因为不论进什么都有此峰
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15楼2011-01-17 16:40:41
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tingzai0116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 徐敬朴 at 2011-01-17 16:40:41:
应该不会，因为不论进什么都有此峰

那会不会是检测器污染了？建议分析完样品先单冲检测器再单冲柱子
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16楼2011-03-18 16:49:27
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2011-03-19 12:32:07
建议楼主采取排除法：
首先排除是否进样系统的问题，可以对比进样和不进样的空白里该杂质峰是否情况不同？如果不进样没有则是进样系统污染，将进样针、针座、定量环、六通阀管路都拆下来用异丙醇清洗。如果杂质一样基本不是进样的问题，再检查仪器管路是否有问题，可用异丙醇长时间低流速冲洗色谱系统。

不过按照楼主的表述，不同的仪器不同的色谱柱都会有这个峰，楼主可以怀疑是不是流动相溶剂或者添加剂被污染或者质量不合格含有强紫外吸收的杂质导致，仅仅只是过滤并不一定能完全解决问题，尚需想其他办法。

主楼祝好运
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17楼2011-03-19 10:45:23
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tingzai0116

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也遇到了这个问题  而且分不开 怀疑是进样器针座污染
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18楼2011-07-03 21:44:21
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桔紫酱

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你可以进个标准品看下撒 如果进标准品不存在这个杂峰的话应该可以排除仪器方面的问题吧 不晓得你做的是什么样品 会不会是样品带进来的呢 或者是你的目标物不稳定被分解氧化之类的呀
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19楼2011-07-04 17:36:29
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stocknople

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
个人认为这是你的溶剂峰   最近的我也出现了这种情况  排除了很多因素
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20楼2011-07-09 15:09:58
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j115090587

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
换一台试一下吧，还是有是不是该考虑换个方法了啊
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21楼2011-07-11 09:00:23
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