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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】这个杂峰是怎么回事
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】这个杂峰是怎么回事

最近遇到一个很奇怪的现象，我做液相时在目标物的保留时间出总是出现一个小杂峰干扰目标物，峰高大约在1左右，由于我的目标物含量比较低，所以受此杂峰影响较大，我进空白溶剂甲醇或者乙腈时这个峰也出现，进流动相或者水峰变小一些，但是还有，并且这个峰的大小与进样量成正比，换柱子该峰仍存在，大小无变化。换了台液相，峰形有点变化，但还是有这个峰，谁能帮我分析一下这个峰会是什么原因造成的呢？
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1楼 2011-01-11 19:30:57
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 谢谢指教！ 2011-03-19 12:32:07
建议楼主采取排除法：
首先排除是否进样系统的问题，可以对比进样和不进样的空白里该杂质峰是否情况不同？如果不进样没有则是进样系统污染，将进样针、针座、定量环、六通阀管路都拆下来用异丙醇清洗。如果杂质一样基本不是进样的问题，再检查仪器管路是否有问题，可用异丙醇长时间低流速冲洗色谱系统。

不过按照楼主的表述，不同的仪器不同的色谱柱都会有这个峰，楼主可以怀疑是不是流动相溶剂或者添加剂被污染或者质量不合格含有强紫外吸收的杂质导致，仅仅只是过滤并不一定能完全解决问题，尚需想其他办法。

主楼祝好运
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17楼2011-03-19 10:45:23
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yanan675

银虫 (小有名气)
★
徐敬朴(金币+1): 2011-01-12 08:38:10
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 19:24:25
可能是进样针或自动进样器针座污染了，我们也遇到过这种情况
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2楼2011-01-11 20:24:53
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徐敬朴

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yanan675 at 2011-01-11 20:24:53:
可能是进样针或自动进样器针座污染了，我们也遇到过这种情况

那怎么处理呢？自动进样器可以拆吗？
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3楼2011-01-12 08:37:18
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chfpl_1

金虫 (著名写手)
★
qinhy(金币+1):多谢回帖应助，欢迎常来药学版！ 2011-01-12 19:24:34
用甲醇或乙腈多冲洗几次，在进溶剂看看有没有杂质峰，若不行再请专业维修人员咨询一下，
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4楼2011-01-12 09:00:19
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