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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18液相出现倒峰及相关物质测定困难
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jiabingliu

木虫 (小有名气)

[求助] C18液相出现倒峰及相关物质测定困难

本人刚接触液相色谱分离，最近遇到点困难，望相关高手予以解答。
我想用HPLC 检测水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量盐），C18柱做固定相，先以甲醇为流动相，直接将水样进入高液，在2,5min左右出现倒峰，接着出现几乎等高的正峰，挨得很近，影响峰面积测定。
  很多资料说用流动相配样品液就会消除倒峰，但我的样品就是水溶液，而且含量较低，我尝试用加甲醇到水溶液样品中，甲醇：水溶液样品分别有5：1，2:1，1:1
都没消除，而且5:1时吸收峰都很弱了，不可能再增加甲醇的比例。
  又尝试了将流动相比例改变，分别也改为甲醇：水为5：1，2:1，1:1，仍未消除倒峰。
  怎样才能消除倒峰或用怎样的色谱条件检测水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量盐）？望解答。。
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1楼 2011-04-21 22:55:43
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病

【答案】应助回帖

jiabingliu(金币+1): 2011-04-23 23:41:12
含少量盐，流动相用纯甲醇。盐不是有可能析出，堵塞管路么
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2楼2011-04-22 08:32:05
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

jiabingliu(金币+2): 2011-04-23 23:42:45
试下缓冲盐系列的流动相吧~~自己试试看
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belivemesuccess!!
3楼2011-04-22 09:45:35
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jiabingliu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-22 08:32:05:
含少量盐，流动相用纯甲醇。盐不是有可能析出，堵塞管路么

这个不用担心，不是无机盐，不会析出。这个不是我的问题。
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4楼2011-04-22 10:04:49
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jiabingliu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sdzktd at 2011-04-22 09:45:35:
试下缓冲盐系列的流动相吧~~自己试试看

谢谢，能不能分析具体点？
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5楼2011-04-22 10:06:00
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巧巧米

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jiabingliu(金币+1): 2011-04-23 23:43:04
样品中有水，一般会有倒峰出现的，你只能选择别的流动相。
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努力往前冲，只要不违背自己的原则，始终会有一片蓝天等候着你。。。。。
6楼2011-04-22 10:09:21
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jiabingliu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 巧巧米 at 2011-04-22 10:09:21:
样品中有水，一般会有倒峰出现的，你只能选择别的流动相。

"别的流动相"能否给点建议？
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7楼2011-04-22 10:15:52
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

jiabingliu(金币+1): 2011-04-23 23:43:47
你的倒峰是溶剂峰吧！！溶剂峰又不影响样品峰测定！！
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8楼2011-04-22 10:28:51
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jiusjiu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jiabingliu(金币+3): 2011-04-23 23:43:59
楼主的样品水溶液不用再加甲醇了，那个倒峰很可能是由于进样压力造成的，与溶解样品的溶剂无关。只要不影响目标峰检测就行了，没必要花太多时间去掉倒峰。很多文章附图中都有这样的情况，不影响文章的发表。
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9楼2011-04-22 10:50:29
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jiabingliu

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jiusjiu at 2011-04-22 10:50:29:
楼主的样品水溶液不用再加甲醇了，那个倒峰很可能是由于进样压力造成的，与溶解样品的溶剂无关。只要不影响目标峰检测就行了，没必要花太多时间去掉倒峰。很多文章附图中都有这样的情况，不影响文章的发表。

有道理，谢谢！
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10楼2011-04-23 23:37:54
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