24小时热门版块排行榜    

查看: 3000  |  回复: 16

琴弦

金虫 (小有名气)

[求助] 请教液相高手,关于拖尾及倒峰问题

本人做叔胺的液相分析,出现拖尾现象如图一


故考虑加入缓冲剂三乙胺来改善拖尾现象,却出现倒峰,并且产物的峰响应值降低,如图二

图一



图二
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liklark

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+1): 感谢应助! 2011-12-19 21:02:09
琴弦(金币+1): 谢谢 2011-12-21 11:52:50
三乙胺经过处理没,流动相处理下
2楼2011-12-19 15:29:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助! 2011-12-19 21:02:19
琴弦(金币+2): 谢谢了 2011-12-21 11:52:31
对比分析,倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长,且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合,貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题,试试改用好一点的三乙胺。

改善拖尾,一般都是加入三乙胺,屏蔽硅羟基的活性。另外使用缓冲盐,使流动相保持一定的离子强度和pH,可间接较少拖尾。
守候在风中的宁静。
3楼2011-12-19 17:15:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liklark at 2011-12-19 15:29:16:
三乙胺经过处理没,流动相处理下

三乙胺是蒸馏后的馏分
先后配制10mmol/lL, 30 mmol/L,但是让是这样
4楼2011-12-19 18:46:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析,倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长,且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合,貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题,试试改用好一点的三乙胺。
...

三乙胺是经过蒸馏后馏分,这个倒峰不明显,我一会可以上传一个倒峰显著的。
5楼2011-12-19 18:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析,倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长,且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合,貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题,试试改用好一点的三乙胺。
...

并且缓冲盐试过 磷酸二氢钠,还有三乙胺,但是仍然有倒峰
6楼2011-12-19 18:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

琴弦

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-12-19 17:15:35:
对比分析,倒峰原因很可能是某杂吸收波长大于分析波长,且含量较大。
但感觉上叫倒峰不太适合,貌似是基线漂移引起的。主要还是流动相或样品中杂质限度高。估计是所用的三乙胺有问题,试试改用好一点的三乙胺。
...

这个是叔胺,因为改变流速,所以出峰时间有变化


7楼2011-12-19 18:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chinabull

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
琴弦(金币+2): 2011-12-21 11:54:45
检测波长选择210nm,肯定会有杂质峰干扰的,建议选择更大的波长,或者在合适的缓冲溶液条件下,选择添加适量离子对试剂试试看。
8楼2011-12-20 07:36:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙胺的确容易出倒峰,换氨水试试。
9楼2011-12-20 08:29:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相应该没处理好
10楼2011-12-20 08:56:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 琴弦 的主题更新
信息提示
请填处理意见