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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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diandiantjj4

[交流] 【求助】请教:液相 对照品有点拖尾? 已有4人参与

大家好,我有一个样品是酸性的,对照品有点拖尾,但是不是很严重,样品比较严重,我加了点磷酸,没有改善,我不知道可以加点三乙胺吗?
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烟大考研

金虫 (正式写手)


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不知道你对样品有什么处理,酸性样品如果比较酸,会影响柱子的使用寿命。
峰拖尾        柱性能下降        更换色谱柱
        保护柱失效        换柱芯
        色谱柱或保护柱被污染        清洗柱或保护柱,必要时更换
        色谱柱选择不当        选择恰当的色谱柱
        流动相选择不当        选择恰当的流动相

峰拖尾一般有如上情况,楼主可以排除一下,如果不涉及保密,部分可以把样品名称及一些特性说下,便于分析
心信其可行,则移山填海之难,终有成功之日;心信其不可行,则反掌折枝之易,亦无收效之期
2楼2010-08-02 10:34:55
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sara_na

金虫 (小有名气)


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你这种情况应该主要有两个方面:色谱柱、流动相。色谱柱建议用好一些的,流动相的pH调整应该低于样品本身的pKa值1~2,这样会好一些。
3楼2010-08-02 10:45:35
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)


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换一根色谱柱吧,根据你样品、流动相的pH选柱子
4楼2010-08-02 11:10:35
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diandiantjj4

引用回帖:
Originally posted by lemonin2008 at 2010-08-02 11:10:35:
换一根色谱柱吧,根据你样品、流动相的pH选柱子

那分析生物碱的时候为什么可以加磷酸呢?

我应该怎么调ph值呢?
5楼2010-08-02 13:55:20
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diandiantjj4

引用回帖:
Originally posted by sara_na at 2010-08-02 10:45:35:
你这种情况应该主要有两个方面:色谱柱、流动相。色谱柱建议用好一些的,流动相的pH调整应该低于样品本身的pKa值1~2,这样会好一些。

那分析生物碱的时候为什么可以加磷酸呢?

我应该怎么调ph值呢?
6楼2010-08-02 13:55:43
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sara_na

金虫 (小有名气)


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比如说如果你的样品的pKa值为5,那么流动相的pH在3~4之间比较好。一般来说能够使样品在流动相中以分子状态存在,其峰形会比较好,否则容易出现拖尾。
以上我所说的这些主要是针对反相柱。至于正相柱,因为没有用过,所以不是很清楚。
生物碱我没有做过,但是我们所做的碱性样品分析,都是用的碱性流动相。
7楼2010-08-02 14:03:55
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