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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：液相，峰拖尾特别严重？？
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hejin04

[交流] 【求助】求助：液相，峰拖尾特别严重？？ 已有8人参与

用HPLC测盐酸克伦特罗，按国标方法用水和甲醇做流动相，244nm做检测波长，发现标准品的峰拖尾特别严重，而且信号响应也特别低，发现可能式因为克伦特罗呈碱性，所用的又是C18柱，于是加入1%磷酸(PH=2.3)，避免因为c18上的-H作用，可是发现效果也不好，拖尾照样拖，换了三根柱子都是这样的情况，很是郁闷，而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点)，这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。
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1楼 2010-06-06 11:28:34
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cl3037

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
先去扫个紫外，看看在哪个波段吸收度高。。。
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2楼2010-06-06 14:15:34
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
westzilch(金币+1):谢谢交流！ 2010-06-06 20:38:25
加三乙胺试试吧  你碱性的药物  如果在流动相里加酸解离的更厉害吧， 除了扫紫外也可以把液相的DAD打开

[ Last edited by 乙酰水杨酸 on 2010-6-6 at 15:51 ]
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2010-06-06 15:49:51
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anlinda

金虫 (正式写手)
★
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把你的东西走个碱性柱子
或者在样品重滴加点氨水试下
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4楼2010-06-06 18:34:17
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-06-06 15:49:51:
加三乙胺试试吧  你碱性的药物  如果在流动相里加酸解离的更厉害吧， 除了扫紫外也可以把液相的DAD打开

[ Last edited by 乙酰水杨酸 on 2010-6-6 at 15:51 ]

如果加三乙胺的话怎么加，是往水相中加吗？浓度多大？
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5楼2010-06-07 15:01:52
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by cl3037 at 2010-06-06 14:15:34:
先去扫个紫外，看看在哪个波段吸收度高。。。

如果加三乙胺的话怎么加，是往水相中加吗？浓度多大？
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6楼2010-06-07 15:02:05
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hzdu

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
三乙醇胺做液相用大概在0.3%~1%，楼主可以根据自己的要求调整
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7楼2010-06-07 21:12:06
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by hzdu at 2010-06-07 21:12:06:
三乙醇胺做液相用大概在0.3%~1%，楼主可以根据自己的要求调整

加三乙胺好像不行，我往水中加入0.1%的TEA，PH为11左右，而所用C18柱使用 PH范围是2—10之间，所以好像不行哦！
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8楼2010-06-08 11:02:03
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
★
472514568(金币+1):谢谢会帖！ 2010-06-08 19:00:27
把你磷酸 的弄降低，改用磷酸盐
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9楼2010-06-08 17:10:32
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myhy12

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果响应值特别低，检查一下紫外灯的强度！是不是灯的寿命到了
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10楼2010-06-09 01:12:58
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