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hejin04

[交流] 【求助】求助:液相,峰拖尾特别严重?? 已有8人参与

用HPLC测盐酸克伦特罗,按国标方法用水和甲醇做流动相,244nm做检测波长,发现标准品的峰拖尾特别严重,而且信号响应也特别低,发现可能式因为克伦特罗呈碱性,所用的又是C18柱,于是加入1%磷酸(PH=2.3),避免因为c18上的-H作用,可是发现效果也不好,拖尾照样拖,换了三根柱子都是这样的情况,很是郁闷,而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点),这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。
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cl3037

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
先去扫个紫外,看看在哪个波段吸收度高。。。
2楼2010-06-06 14:15:34
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

★ ★
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westzilch(金币+1):谢谢交流! 2010-06-06 20:38:25
加三乙胺试试吧  你碱性的药物  如果在流动相里加酸解离的更厉害吧, 除了扫紫外也可以把液相的DAD打开

[ Last edited by 乙酰水杨酸 on 2010-6-6 at 15:51 ]
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2010-06-06 15:49:51
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anlinda

金虫 (正式写手)


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把你的东西走个碱性柱子
或者在样品重滴加点氨水试下
4楼2010-06-06 18:34:17
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-06-06 15:49:51:
加三乙胺试试吧  你碱性的药物  如果在流动相里加酸解离的更厉害吧, 除了扫紫外也可以把液相的DAD打开

[ Last edited by 乙酰水杨酸 on 2010-6-6 at 15:51 ]

如果加三乙胺的话怎么加,是往水相中加吗?浓度多大?
5楼2010-06-07 15:01:52
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by cl3037 at 2010-06-06 14:15:34:
先去扫个紫外,看看在哪个波段吸收度高。。。

如果加三乙胺的话怎么加,是往水相中加吗?浓度多大?
6楼2010-06-07 15:02:05
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hzdu

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
三乙醇胺做液相用大概在0.3%~1%,楼主可以根据自己的要求调整
7楼2010-06-07 21:12:06
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hejin04

引用回帖:
Originally posted by hzdu at 2010-06-07 21:12:06:
三乙醇胺做液相用大概在0.3%~1%,楼主可以根据自己的要求调整

加三乙胺好像不行,我往水中加入0.1%的TEA,PH为11左右,而所用C18柱使用 PH范围是2—10之间,所以好像不行哦!
8楼2010-06-08 11:02:03
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s1d2w2

木虫 (正式写手)


472514568(金币+1):谢谢会帖! 2010-06-08 19:00:27
把你磷酸 的弄降低,改用磷酸盐
9楼2010-06-08 17:10:32
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myhy12

新虫 (初入文坛)


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如果响应值特别低,检查一下紫外灯的强度!是不是灯的寿命到了
10楼2010-06-09 01:12:58
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