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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱分离峰拖尾严重，请教改善方法
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chenjun2010

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相色谱分离峰拖尾严重，请教改善方法

本人在做高效液相色谱时，分离的物质都是多酚羟基物质，现在能够分开，但是拖尾有点严重，已经加了乙酸了，但是效果不是特别明显，又看到文献说加磷酸，但是师姐说用磷酸很伤柱子，请教高手，用什么方法可以既不伤柱子又可以好好地改善拖尾呢
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1楼 2011-07-23 21:03:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1985zhaozhe

金虫 (小有名气)
可以多加点乙酸，我看许多文献用5%的醋酸水。
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专心沉默..
7楼2011-08-15 10:25:19
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charling

至尊木虫 (著名写手)

老木虫
给你提供一个正解。流动相先加0.2%左右的三乙胺，然后用甲酸或者乙酸再调为酸性。
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科研、带娃、音乐、乒乓球
8楼2012-05-22 17:01:02
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yugijiang

木虫 (著名写手)
醋酸的量可以多加点，磷酸是不会影响色谱柱寿命的，磷酸盐就会了，呵呵。
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9楼2012-05-23 10:29:18
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yugijiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
1617682楼: Originally posted by charling at 2012-05-22 17:01:02:
给你提供一个正解。流动相先加0.2%左右的三乙胺，然后用甲酸或者乙酸再调为酸性。

三乙胺做为扫尾剂是有适用对象的，酚羟基的并不适用。
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10楼2012-05-23 10:30:49
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zhangzhijuan

银虫 (小有名气)
上机样品是用流动相稀释的吗？如果不是的话，可以一试。
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14楼2013-12-14 18:58:53
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普通回帖

xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+2): 是酸性的，已经把PH调到3左右了但是依旧拖尾 2011-07-24 10:50:45
不知道你的物质的酸碱性，看看调节一下pH试试，或改用缓冲盐试试
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忙啊~~~~
2楼2011-07-24 00:29:04
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

chenjun2010(金币+2): 我看文献有用0.3%的磷酸，我测了下PH，1.5左右了太伤柱子了 2011-07-24 10:51:48
磷酸一般添加都在0.1%或以下，柱子基本上都没事，我们都用TFA的，更伤柱子，都用了多少年了，平时分析完处理一下就好了
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忙啊~~~~
3楼2011-07-24 00:32:56
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News

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
1楼: Originally posted by chenjun2010 at 2011-07-23 21:03:00:
本人在做高效液相色谱时，分离的物质都是多酚羟基物质，现在能够分开，但是拖尾有点严重，已经加了乙酸了，但是效果不是特别明显，又看到文献说加磷酸，但是师姐说用磷酸很伤柱子，请教高手，用什么方法可以既不伤 ...

你可以增大缓冲盐的离子浓度试试。
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水滴石穿！！
4楼2011-08-01 15:14:18
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣
送鲜花一朵
增加一下流动相中有机相的比例
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奋斗是金！
5楼2011-08-14 12:15:07
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zhouman

铁虫 (小有名气)
流动相中加点缓冲盐吧 增加盐浓度也有助于减小拖尾。用完磷酸盐记得及时冲洗柱子就行。
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6楼2011-08-14 17:30:43
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