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糖果儿109

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相标品峰拖尾,样品峰杂质峰比我需要的峰大好多,求助高手帮忙已有2人参与

我做的是高效液相测荷叶里面的荷叶碱,梯度洗脱  a是0.1%的三乙胺b是乙腈
提取方法 :称取荷叶粉末20g用50ml甲醇超声2h离心5min,倒出上清液,然后加入30ml甲醇超声2h离心5min,倒出上清液,接着加入20ml甲醇超声2h离心5min,倒出上清液,所有的上清液混合用旋转蒸发仪混合,最后定容到25ml容量瓶中,用活性炭除去色素,最后过0.25 μl膜。
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换成酸性流动相试试,杂质峰的大小无所谓吧,只要杂质峰与需要的峰完全分开就可以了
2楼2013-11-14 19:12:13
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糖果儿109

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 涛声依旧2009 at 2013-11-14 19:12:13
换成酸性流动相试试,杂质峰的大小无所谓吧,只要杂质峰与需要的峰完全分开就可以了

流动相里面加盐酸是吧!
3楼2013-11-18 09:45:59
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gongjinyan1982

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是要用碱性的缓冲溶液,作为其中的一个流动相
4楼2013-11-18 17:55:42
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涛声依旧2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 糖果儿109 at 2013-11-18 09:45:59
流动相里面加盐酸是吧!...

加甲酸或乙酸或三氟乙酸等等
5楼2013-11-18 19:13:56
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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以用二极管扫一下两个峰的各自的最大吸收波长在哪,然后选择一个让标品峰吸收大但是杂质峰吸收小的波长进行测定。至于拖尾的问题你可以考虑增加三乙胺的量……
蝶恋花,花却随风摆……
6楼2014-01-14 18:30:32
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chenwf6

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

会不会是柱子的问题?柱子会不会失效了,筛板堵塞,也会引起拖尾的。
7楼2015-07-09 07:47:59
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