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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出现这样奇怪的峰形，怎么处理？
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njulifeng

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱出现这样奇怪的峰形，怎么处理？

我用Phenomenex的柱子（synergi 4u Hydro-RP 80A）分析pyrithione，用的是0.17%的甲酸和乙腈的流动相。大半年了峰形都挺好。前段时间实验室搬家，柱子和HPLC都空闲了一段时间。重新开始做实验之后，发现峰形不正常了，经过排查，应该是柱子的问题。怀疑点有二：一是排气泡不完全，柱子进气泡了；二是长时间使用甲酸导致柱子退化。

问题到底在哪里以及怎样处理，并不清楚，在此请教。多谢。

色谱图见附件。

图片1.png
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1楼2013-04-22 22:18:40
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gen.wang

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
排除一切实验中可能出现的问题，你的柱子要退休了！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-04-23 08:42:58
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zhouyu228

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子活化一下 用甲酸和已经分别冲洗半小时
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3楼2013-04-23 10:38:53
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
4楼2013-04-23 10:45:53
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bomblei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-24 14:43:54
估计你的柱子要挂。你用纯乙腈从最小流速到大流速冲一下，可以排汽泡，然后再用乙腈多冲一会柱子，试试吧。
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多请教，多学习！
5楼2013-04-23 11:21:58
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njulifeng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-23 10:45:53
既然大半年都没问题 那么HPLC的常规操作应该是没问题 我想lz首先可以从色谱柱和色谱系统污染着手 从谱图编号看 是第一次进样的图 多冲洗一下系统试试 再不行就要考虑是不是色谱柱的问题了

这不是第一张图，前几天也做过同样的图。已经用纯乙腈小流速冲了一整夜了，还是这样。换过新药品试过，换过HPLC仪器，都是一样。奇怪的是，我换了另外两根不同的柱子试过，很旧的一根柱子峰形是好的，但是没走出第三个峰，新买的一根柱子竟然走出的峰形也是类似。昨天怀疑是柱子有问题，现在又犹豫了。
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6楼2013-04-23 12:15:57
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-04-23 12:29:36
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njulifeng

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-23 12:29:36
如果换过色谱柱试过 那就基本可以肯定是柱子的问题了 例如柱头出现了塌陷 当然 另外还有一个可能就是你的样品不纯 所以两根新柱都分出两个峰 可以按照色谱柱的报告单上的方法进一个标样试试 ...

不是的，换了两根色谱柱，其中一根新买的柱子走出来的峰形也是有问题的，这根新柱子应该是好的。
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8楼2013-04-23 13:34:25
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gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意2楼看法，柱子该退休了，在怎么活化啥的柱效肯定不如以前了。
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自信&真诚
9楼2013-04-23 13:40:21
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by njulifeng at 2013-04-23 13:34:25
不是的，换了两根色谱柱，其中一根新买的柱子走出来的峰形也是有问题的，这根新柱子应该是好的。...

可能本来就是两个峰，有的时候讲解很快的，还没金阳就降解了，那么你看看你每次进样的时间是不是都差不多，柱子应该是好的
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10楼2013-04-23 14:17:01
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