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njulifeng

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱出现这样奇怪的峰形,怎么处理?

我用Phenomenex的柱子(synergi 4u Hydro-RP 80A)分析pyrithione,用的是0.17%的甲酸和乙腈的流动相。大半年了峰形都挺好。前段时间实验室搬家,柱子和HPLC都空闲了一段时间。重新开始做实验之后,发现峰形不正常了,经过排查,应该是柱子的问题。怀疑点有二:一是排气泡不完全,柱子进气泡了;二是长时间使用甲酸导致柱子退化。

问题到底在哪里以及怎样处理,并不清楚,在此请教。多谢。

色谱图见附件。

图片1.png
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zhouyu228

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子活化一下 用甲酸和已经分别冲洗半小时
3楼2013-04-23 10:38:53
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gen.wang

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除一切实验中可能出现的问题,你的柱子要退休了!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-04-23 08:42:58
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swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

4楼2013-04-23 10:45:53
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bomblei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-24 14:43:54
估计你的柱子要挂。你用纯乙腈从最小流速到大流速冲一下,可以排汽泡,然后再用乙腈多冲一会柱子,试试吧。
多请教,多学习!
5楼2013-04-23 11:21:58
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