24小时热门版块排行榜    

查看: 3381  |  回复: 16

njulifeng

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱出现这样奇怪的峰形,怎么处理?

我用Phenomenex的柱子(synergi 4u Hydro-RP 80A)分析pyrithione,用的是0.17%的甲酸和乙腈的流动相。大半年了峰形都挺好。前段时间实验室搬家,柱子和HPLC都空闲了一段时间。重新开始做实验之后,发现峰形不正常了,经过排查,应该是柱子的问题。怀疑点有二:一是排气泡不完全,柱子进气泡了;二是长时间使用甲酸导致柱子退化。

问题到底在哪里以及怎样处理,并不清楚,在此请教。多谢。

色谱图见附件。

图片1.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gen.wang

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
排除一切实验中可能出现的问题,你的柱子要退休了!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-04-23 08:42:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhouyu228

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
柱子活化一下 用甲酸和已经分别冲洗半小时
3楼2013-04-23 10:38:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖内容被屏蔽

4楼2013-04-23 10:45:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bomblei

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-04-24 14:43:54
估计你的柱子要挂。你用纯乙腈从最小流速到大流速冲一下,可以排汽泡,然后再用乙腈多冲一会柱子,试试吧。
多请教,多学习!
5楼2013-04-23 11:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njulifeng

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-23 10:45:53
既然大半年都没问题 那么HPLC的常规操作应该是没问题 我想lz首先可以从色谱柱和色谱系统污染着手 从谱图编号看 是第一次进样的图 多冲洗一下系统试试 再不行就要考虑是不是色谱柱的问题了

这不是第一张图,前几天也做过同样的图。已经用纯乙腈小流速冲了一整夜了,还是这样。换过新药品试过,换过HPLC仪器,都是一样。奇怪的是,我换了另外两根不同的柱子试过,很旧的一根柱子峰形是好的,但是没走出第三个峰,新买的一根柱子竟然走出的峰形也是类似。昨天怀疑是柱子有问题,现在又犹豫了。
6楼2013-04-23 12:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

7楼2013-04-23 12:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

njulifeng

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2013-04-23 12:29:36
如果换过色谱柱试过 那就基本可以肯定是柱子的问题了 例如柱头出现了塌陷 当然 另外还有一个可能就是你的样品不纯 所以两根新柱都分出两个峰 可以按照色谱柱的报告单上的方法进一个标样试试 ...

不是的,换了两根色谱柱,其中一根新买的柱子走出来的峰形也是有问题的,这根新柱子应该是好的。
8楼2013-04-23 13:34:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意2楼看法,柱子该退休了,在怎么活化啥的柱效肯定不如以前了。
自信&真诚
9楼2013-04-23 13:40:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
8楼: Originally posted by njulifeng at 2013-04-23 13:34:25
不是的,换了两根色谱柱,其中一根新买的柱子走出来的峰形也是有问题的,这根新柱子应该是好的。...

可能本来就是两个峰,有的时候讲解很快的,还没金阳就降解了,那么你看看你每次进样的时间是不是都差不多,柱子应该是好的
10楼2013-04-23 14:17:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 njulifeng 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 352求调剂 +3 大米饭! 2026-03-22 3/150 2026-03-22 23:28 by king123!
[考研] 306求调剂 +5 来好运来来来 2026-03-22 5/250 2026-03-22 16:17 by BruceLiu320
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 初试 317 +7 半拉月丙 2026-03-20 7/350 2026-03-21 22:26 by peike
[考研] 求调剂 +4 要好好无聊 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:57 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿南大,0703化学,分数336,求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 307求调剂 +3 wyyyqx 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:20 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-03-18 6/300 2026-03-21 00:32 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 南京航空航天大学大学 ,080500材料科学与工程学硕 +5 @taotao 2026-03-20 5/250 2026-03-20 20:16 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 eation27 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:32 by JourneyLucky
[考研] 08工学调剂 +5 用户573181 2026-03-20 5/250 2026-03-20 15:47 by xia_2003
[考研] 0856调剂,是学校就去 +8 sllhht 2026-03-19 9/450 2026-03-20 14:25 by 无懈可击111
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
信息提示
请填处理意见