应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？
121/2返回列表12下一页
查看: 3832  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云

[求助] 液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？

本人做LC-MS/MS一个月了，分析16种物质，有几种总是峰形较宽，有的还延迟出峰、分叉，请高手指教！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
乐于交友
1楼 2012-11-08 14:46:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-08 16:11:03
若是反相模式LC，峰形较宽、延迟出峰，可考虑碱性化合物在反相柱上的强保留；分叉峰可考虑分析物在目前流动相条件下的平衡态存在问题。
赞一下 回复此楼
Life is like a box of chocalate
2楼2012-11-08 16:10:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bbl8

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
拼命三郎888: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 09:26:56
从问题描述来看，应该不是系统的问题，因为是部分化合物出现峰形异常的问题。
对于峰宽，可以考虑1.用乙腈/水做流动相；2.根据被分析物性质，调整流动相pH值；3.是否存在体积过载，减小进样体积
对于延迟出峰，同意2楼的分析，碱性化合物比较常见，可以考虑降低流动相pH，增加被分析物亲水性，减弱其在色谱柱上的保留
对于峰分叉，是否存在质量过载问题，尝试减小进样量看看
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-08 22:19:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云
引用回帖:
2楼: Originally posted by DLwanhh at 2012-11-08 16:10:40
若是反相模式LC，峰形较宽、延迟出峰，可考虑碱性化合物在反相柱上的强保留；分叉峰可考虑分析物在目前流动相条件下的平衡态存在问题。

是反相，之前走的好些，现在还是那根柱子走的差多了
赞一下 回复此楼
乐于交友
4楼2012-11-09 09:26:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云
引用回帖:
3楼: Originally posted by bbl8 at 2012-11-08 22:19:33
从问题描述来看，应该不是系统的问题，因为是部分化合物出现峰形异常的问题。
对于峰宽，可以考虑1.用乙腈/水做流动相；2.根据被分析物性质，调整流动相pH值；3.是否存在体积过载，减小进样体积
对于延迟出峰，同 ...

流动相我用的是5mM乙酸铵0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈，初始比例7:3，之前试过甲醇水，加点酸，乙腈水试过0.5%、1%的甲酸，效果没有0.1%的好 谢谢啊
赞一下 回复此楼
乐于交友
5楼2012-11-09 09:29:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做反向分离时，流动相中用的酸度过大，有些反向柱的端基封尾有可能会破坏。这可能是你以前做的还不错，某些峰现在不能重复的原因。
赞一下 回复此楼
Life is like a box of chocalate
6楼2012-11-09 10:58:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你换一根新柱子做一下，可能是柱头塌陷，你可以用填料给补一下压紧，两头烧结板超声清洗，色谱柱也要清洗几小时，色谱柱可以恢复柱效的
赞一下 回复此楼
7楼2012-11-10 11:11:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

改善峰形的办法很多，你可以尝试着提高柱温，在流动相里添加三乙胺，更变流动相成分等
赞一下 回复此楼
8楼2012-11-12 22:39:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

puyue

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版探讨问题 2012-12-30 14:17:47
可能是你用的方法不适宜测这几种物质呢，换根柱子或流动相试试...
赞一下 回复此楼
轻易放弃会养成一种坏习惯
9楼2012-12-30 13:01:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ying_cheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

之前好好的现在不好了，说明柱子柱效下降了呗，换一根试试
赞一下 回复此楼
10楼2012-12-31 12:21:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 拼命三郎888 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:58 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:14 by C79jjtjAKjEn
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:49 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:14 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:02 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 05:34 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:26 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 05:22 by 5BDX0d0WFp7t
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-15 05:01 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +4 两三岁ss 2026-09-14 4/200 2026-09-14 20:29 by 班主任的同桌
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭