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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？
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拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云

[求助] 液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？

本人做LC-MS/MS一个月了，分析16种物质，有几种总是峰形较宽，有的还延迟出峰、分叉，请高手指教！！！
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乐于交友
1楼 2012-11-08 14:46:16
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-08 16:11:03
若是反相模式LC，峰形较宽、延迟出峰，可考虑碱性化合物在反相柱上的强保留；分叉峰可考虑分析物在目前流动相条件下的平衡态存在问题。
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Life is like a box of chocalate
2楼2012-11-08 16:10:40
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bbl8

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
拼命三郎888: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-09 09:26:56
从问题描述来看，应该不是系统的问题，因为是部分化合物出现峰形异常的问题。
对于峰宽，可以考虑1.用乙腈/水做流动相；2.根据被分析物性质，调整流动相pH值；3.是否存在体积过载，减小进样体积
对于延迟出峰，同意2楼的分析，碱性化合物比较常见，可以考虑降低流动相pH，增加被分析物亲水性，减弱其在色谱柱上的保留
对于峰分叉，是否存在质量过载问题，尝试减小进样量看看
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3楼2012-11-08 22:19:33
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拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云
引用回帖:
2楼: Originally posted by DLwanhh at 2012-11-08 16:10:40
若是反相模式LC，峰形较宽、延迟出峰，可考虑碱性化合物在反相柱上的强保留；分叉峰可考虑分析物在目前流动相条件下的平衡态存在问题。

是反相，之前走的好些，现在还是那根柱子走的差多了
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乐于交友
4楼2012-11-09 09:26:07
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拼命三郎888

金虫 (正式写手)

浮云
引用回帖:
3楼: Originally posted by bbl8 at 2012-11-08 22:19:33
从问题描述来看，应该不是系统的问题，因为是部分化合物出现峰形异常的问题。
对于峰宽，可以考虑1.用乙腈/水做流动相；2.根据被分析物性质，调整流动相pH值；3.是否存在体积过载，减小进样体积
对于延迟出峰，同 ...

流动相我用的是5mM乙酸铵0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈，初始比例7:3，之前试过甲醇水，加点酸，乙腈水试过0.5%、1%的甲酸，效果没有0.1%的好 谢谢啊
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乐于交友
5楼2012-11-09 09:29:47
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DLwanhh

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

做反向分离时，流动相中用的酸度过大，有些反向柱的端基封尾有可能会破坏。这可能是你以前做的还不错，某些峰现在不能重复的原因。
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Life is like a box of chocalate
6楼2012-11-09 10:58:20
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XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你换一根新柱子做一下，可能是柱头塌陷，你可以用填料给补一下压紧，两头烧结板超声清洗，色谱柱也要清洗几小时，色谱柱可以恢复柱效的
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7楼2012-11-10 11:11:46
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

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改善峰形的办法很多，你可以尝试着提高柱温，在流动相里添加三乙胺，更变流动相成分等
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8楼2012-11-12 22:39:36
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puyue

新虫 (初入文坛)

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★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版探讨问题 2012-12-30 14:17:47
可能是你用的方法不适宜测这几种物质呢，换根柱子或流动相试试...
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轻易放弃会养成一种坏习惯
9楼2012-12-30 13:01:08
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ying_cheng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

之前好好的现在不好了，说明柱子柱效下降了呗，换一根试试
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10楼2012-12-31 12:21:23
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