应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。
41/1返回列表
查看: 1386  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lanlan1119

金虫 (小有名气)

[求助] 求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。

具体情况如下：
液相走梯度流动相A：水：三氟乙酸=1000:1
                  流动相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1
                 梯度方法：0min     A%        B%
                                   0        100         0
                                   1        100         0
                                   15       82         18
                                   50       82         18
                                   110     40          60
                                   111     100        0
                                   120      100       0
之前做的时候0至120min，除了2-3min处有个溶剂峰外，其余均无溶剂峰，但最近两天在80min后（80-110mi ）出现三个挨着的大溶剂峰，峰很宽。
因溶解相是磷酸盐溶液，昨天就考虑到是不是天气热磷酸盐变质导致有溶剂峰出现，就进了一针纯化水，没有80-110min的溶剂峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流动相A快用光了，就重新配了流动相A后稳机子，又进溶剂结果又出现80-110min处的溶剂峰，今早又进纯化水溶剂峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流动相A后，溶剂峰小了很多，但仍然有。以上过程配制流动相和溶解相的试剂均未更换过厂家和批号。

请各位高手帮忙分析下，以上情况最可能引入污染的是什么，难道是纯化水吗？
我们公司的纯化水是空调制水系统循环制备提供的。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-07-07 14:35:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把流动相B也重新配一下吧，这个未知因素很多啊
赞一下 回复此楼
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-07 14:46:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 应助辛苦 2012-07-07 15:46:52
根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下，梯度用的溶剂纯度要求还是高点好。
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-07 14:51:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 14:51:48
根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下， ...

有在线脱气机，流动相A刚才写错了，应该是“水三氟乙酸（1000:1）：乙腈三氟乙酸（1000:1）=950:50”
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-07 15:01:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1119 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料复试调剂 +3 学材料的点 2026-03-01 4/200 2026-03-02 00:07 by ccp273206157
[考研] 材料化工调剂 +12 今夏不夏 2026-03-01 13/650 2026-03-01 23:32 by L135790
[考研] 292求调剂 +6 yhk_819 2026-02-28 6/300 2026-03-01 23:23 by 向上的胖东
[考研] 0856调剂 +5 刘梦微 2026-02-28 5/250 2026-03-01 22:30 by wang_dand
[考研] 材料类求调剂 +10 wana_kiko 2026-02-28 12/600 2026-03-01 22:10 by 海嵙Y
[考研] 274求调剂 +3 cgyzqwn 2026-03-01 6/300 2026-03-01 21:24 by cgyzqwn
[考研] 299求调剂 +3 Y墨明棋妙Y 2026-02-28 5/250 2026-03-01 21:01 by tangxiaotian
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 272求调剂 +6 材紫有化 2026-02-28 6/300 2026-03-01 18:58 by 18137688336
[考研] 295求调剂 +7 19171856320 2026-02-28 7/350 2026-03-01 18:54 by 18137688336
[考研] 材料学调剂 +9 提神豆沙包 2026-02-28 11/550 2026-03-01 18:15 by ms629
[考研] 328求调剂 +3 aaadim 2026-03-01 5/250 2026-03-01 17:29 by njzyff
[考研] 化工专硕348，一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 311求调剂 +6 亭亭亭01 2026-03-01 6/300 2026-03-01 15:41 by 324616
[考研] 298求调剂 +9 人间唯你是清欢 2026-02-28 12/600 2026-03-01 14:23 by Ducount.Y
[考研] 311求调剂 +9 南迦720 2026-02-28 10/500 2026-03-01 10:55 by sunny81
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业，申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[论文投稿] 求助coordination chemistry reviews 的写作模板 10+3 ljplijiapeng 2026-02-27 4/200 2026-03-01 09:07 by babero
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭