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lanlan1119

金虫 (小有名气)

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在线: 29.7小时
虫号: 584081
注册: 2008-08-01
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。

具体情况如下：
液相走梯度流动相A：水：三氟乙酸=1000:1
               流动相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1
               梯度方法：0min    A%       B%
                                 0       100       0
                                 1       100       0
                                 15    82       18
                                 50    82       18
                                 110    40       60
                                 111    100       0
                                 120    100    0
之前做的时候0至120min，除了2-3min处有个溶剂峰外，其余均无溶剂峰，但最近两天在80min后（80-110mi ）出现三个挨着的大溶剂峰，峰很宽。
因溶解相是磷酸盐溶液，昨天就考虑到是不是天气热磷酸盐变质导致有溶剂峰出现，就进了一针纯化水，没有80-110min的溶剂峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流动相A快用光了，就重新配了流动相A后稳机子，又进溶剂结果又出现80-110min处的溶剂峰，今早又进纯化水溶剂峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流动相A后，溶剂峰小了很多，但仍然有。以上过程配制流动相和溶解相的试剂均未更换过厂家和批号。

请各位高手帮忙分析下，以上情况最可能引入污染的是什么，难道是纯化水吗？
我们公司的纯化水是空调制水系统循环制备提供的。

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1楼 2012-07-07 14:35:07

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lanlan1119

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引用回帖:

3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 14:51:48
根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下， ...

有在线脱气机，流动相A刚才写错了，应该是“水三氟乙酸（1000:1）：乙腈三氟乙酸（1000:1）=950:50”