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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[求助] 求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。

具体情况如下：
液相走梯度流动相A：水：三氟乙酸=1000:1
                  流动相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1
                 梯度方法：0min     A%        B%
                                   0        100         0
                                   1        100         0
                                   15       82         18
                                   50       82         18
                                   110     40          60
                                   111     100        0
                                   120      100       0
之前做的时候0至120min，除了2-3min处有个溶剂峰外，其余均无溶剂峰，但最近两天在80min后（80-110mi ）出现三个挨着的大溶剂峰，峰很宽。
因溶解相是磷酸盐溶液，昨天就考虑到是不是天气热磷酸盐变质导致有溶剂峰出现，就进了一针纯化水，没有80-110min的溶剂峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流动相A快用光了，就重新配了流动相A后稳机子，又进溶剂结果又出现80-110min处的溶剂峰，今早又进纯化水溶剂峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流动相A后，溶剂峰小了很多，但仍然有。以上过程配制流动相和溶解相的试剂均未更换过厂家和批号。

请各位高手帮忙分析下，以上情况最可能引入污染的是什么，难道是纯化水吗？
我们公司的纯化水是空调制水系统循环制备提供的。
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1楼 2012-07-07 14:35:07
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把流动相B也重新配一下吧，这个未知因素很多啊
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-07 14:46:20
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 应助辛苦 2012-07-07 15:46:52
根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下，梯度用的溶剂纯度要求还是高点好。
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3楼2012-07-07 14:51:48
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-07 14:51:48
根据你的描述貌似是你的流动相出问题，0.1%TFA的流动相最好是现配现用，而且过滤和超声一个都不能落下。TFA挥发性很强的，非常容易产生气泡。你的仪器有在线脱气机吗？
还有你们的纯化水最好是用超纯水仪再处理下， ...

有在线脱气机，流动相A刚才写错了，应该是“水三氟乙酸（1000:1）：乙腈三氟乙酸（1000:1）=950:50”
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4楼2012-07-07 15:01:17
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