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lanlan1119金虫 (小有名气)
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[求助]
求教：液相色谱溶剂出现异常溶剂峰的问题。
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具体情况如下： 液相走梯度流动相A：水：三氟乙酸=1000:1 流动相B：乙腈：三氟乙酸=1000:1 梯度方法：0min A% B% 0 100 0 1 100 0 15 82 18 50 82 18 110 40 60 111 100 0 120 100 0 之前做的时候0至120min，除了2-3min处有个溶剂峰外，其余均无溶剂峰，但最近两天在80min后（80-110mi ）出现三个挨着的大溶剂峰，峰很宽。 因溶解相是磷酸盐溶液，昨天就考虑到是不是天气热磷酸盐变质导致有溶剂峰出现，就进了一针纯化水，没有80-110min的溶剂峰了，就把溶解相重新配了之后一切都正常了。但一直做到昨天晚上流动相A快用光了，就重新配了流动相A后稳机子，又进溶剂结果又出现80-110min处的溶剂峰，今早又进纯化水溶剂峰仍在大小跟做完差不多，又重新配制了流动相A后，溶剂峰小了很多，但仍然有。以上过程配制流动相和溶解相的试剂均未更换过厂家和批号。 请各位高手帮忙分析下，以上情况最可能引入污染的是什么，难道是纯化水吗？ 我们公司的纯化水是空调制水系统循环制备提供的。 |
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lanlan1119
金虫 (小有名气)
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4楼2012-07-07 15:01:17