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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC 色谱溶剂峰问题
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dl355538623

木虫 (正式写手)

扬帆远航

[求助] HPLC 色谱溶剂峰问题

我最近做液相检测，老在很早的时间出现杂峰，而且峰很大，我一直不知道这是什么峰，有人说溶剂峰，可是溶剂峰为什么那么大呢？而且影响我的样品检测，如图所示，第一个峰很大，而后面的峰很小，不知道是什么问题。
而且，我做液相制备，收集第二个峰，进行检测，还是会出现第一个很大的溶剂峰，对我的质谱检测影响很大，一直检测不出来。

不知道各位大侠知道是什么原因吗？怎么去解决？

我的流动线是乙腈和水（0.1%TFA）；梯度洗脱，0-30min，乙腈5%-30%。
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抓住时间、勿自寻烦恼
1楼 2011-09-21 18:41:39
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 不知道恒重是什么意思？就是把我的样品量加大吗？可是我的样品现在在溶液里，不知道怎么浓缩好呀？你有什么建议吗？ 2011-09-21 21:31:46
那个基本上应该是溶剂峰，你把样品恒重一下，再测一下！
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忙啊~~~~
2楼2011-09-21 18:47:49
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秋叶漫漫

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 我是把我的样品溶解在水的流动相里的呀，样品是冷冻干燥好的样品，我的冷冻干燥的样品里有Tris-HCl和NaCl，不知道会不会是它们的峰呢？怎么才可以去掉这些盐呢？谢谢 2011-09-21 21:33:29
如果溶解样品的溶剂和液相系统不一致，就会出现溶剂峰。溶剂也有吸收的。
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一只小笨鸟，飞呀飞呀飞~
3楼2011-09-21 19:05:36
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 我的样没品很少，我怕烘过后会没有的，旋转蒸发过，但是浓缩检测后，溶剂峰还是大于后面的物质峰，很纠结。 2011-09-23 08:18:32
把样品在合适温度下烘至恒重，再侧，如果没有或变小就说明是溶剂峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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忙啊~~~~
4楼2011-09-21 22:47:20
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wchao612

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 我的样品是蛋白肽，是经过DEAE离子交换柱纯化后的肽混合物，然后进行液相HPLC制备，对后面的物质峰进行收集，然后再进行分析，可是收集的峰，在检测的时候还是会出现一个很大的所谓的溶剂峰；另外，DEAE纯化后的物质，冷冻干燥，然后溶解在水（1%TFA）中的。 2011-09-22 08:35:52
的确是溶剂峰。判断依据是出峰时间，和你的描述“还是会出现”
你的样品溶媒是什么，进一针溶媒就可彻底判断。
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5楼2011-09-22 08:14:42
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1414671343

金虫 (正式写手)

脑子有病

【答案】应助回帖

走针溶剂空白
两张图谱一减 有什么好纠结的
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6楼2011-09-22 09:17:36
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

dl355538623(金币+1): 嗯，谢谢，我走了一针空针，没有峰出现，可是走溶剂峰，有峰出现，时间差不多，但是峰形不一样，你觉得Tri-HCl，NaCl会出峰吗？有同学告诉我是我用的Tris-HCl的峰，你觉得呢？ 2011-09-23 08:16:15
建议楼主进针空白，如果还有的话就是空白峰了，没有的话就是样品里的溶剂峰了
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belivemesuccess!!
7楼2011-09-22 09:19:43
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

很有可能，因为溶剂峰有时候受你样品部分影响，峰形可能不完全一样
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belivemesuccess!!
8楼2011-09-23 10:50:30
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magid

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进空白再进溶剂。。只要时间差不多就可以判断了。。很多都会这样的
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9楼2011-09-23 11:04:24
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yuewenta2005

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
佳怡: 金币+1, 感谢应助~呵呵，这个帖是老帖子了，尽量回复近期的求助帖吧，谢谢理解！ 2012-04-02 20:35:11
看图第一个峰一定是溶剂峰
看你的意思要的是归一含量
   可以说液相检测溶剂峰不影像你主峰的含量 你去掉就可以
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玻璃上的苍蝇
10楼2012-03-30 19:08:11
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