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fujinguo06

木虫 (著名写手)

[求助] 求助高效液相色谱中如何提高峰形的对称性?

本人正在用HPLC-ELSD法对三聚甘油肉豆蔻酸酯样品进行分析,由于未能找到较好的色谱条件,目前使用的条件如下:流动相100%甲醇,流速1.0mL/min,色谱柱C8(250×4.6,5μm),柱温为室温。通过ESI-MS发现,主要有三种酯的加和离子,分别为单酯、二酯和三酯。但液相色谱图的效果发现三个峰的峰形都不是很对称,请教下各位高手是因为流动相完全为甲醇造成的吗?还是其它原因,有无改进的方法?谢谢。

聚甘油酯.JPG
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来,谢谢交流~~ 2012-09-17 15:20:23
从楼主所言,谱图看来像是流动相不佳
改进如下:

1 由等度改为梯度洗脱 峰形会变好些
2 对于含羟基的化合物 流动相可添加缓冲盐来改善峰的拖尾问题

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-09-17 15:05:27
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 15:05:27
从楼主所言,谱图看来像是流动相不佳
改进如下:

1 由等度改为梯度洗脱 峰形会变好些
2 对于含羟基的化合物 流动相可添加缓冲盐来改善峰的拖尾问题

不仅仅是拖尾,好像出峰的一侧也有不规则的现象,另外缓冲盐的作用是什么呢?
3楼2012-09-18 09:33:41
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tsl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
缓冲盐的使用可以调节ph值,致使峰形有所改善可能
现在所使用的醇溶剂可能的确不是最佳选择
4楼2012-09-18 16:03:32
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少进样量试试吧,貌似峰高很高的啊,减少进样量看看应该能好一些
5楼2012-09-18 19:02:25
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王春华jy

新虫 (初入文坛)

流动相中加几滴三氟乙酸看看是不是会好点
6楼2013-05-20 22:14:22
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

流动相加点水吧,同时减小进样量,
7楼2013-05-21 08:23:33
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