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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助高效液相色谱中如何提高峰形的对称性？
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fujinguo06

木虫 (著名写手)

[求助] 求助高效液相色谱中如何提高峰形的对称性？

本人正在用HPLC-ELSD法对三聚甘油肉豆蔻酸酯样品进行分析，由于未能找到较好的色谱条件，目前使用的条件如下：流动相100%甲醇，流速1.0mL/min，色谱柱C8（250×4.6，5μm），柱温为室温。通过ESI-MS发现，主要有三种酯的加和离子，分别为单酯、二酯和三酯。但液相色谱图的效果发现三个峰的峰形都不是很对称，请教下各位高手是因为流动相完全为甲醇造成的吗？还是其它原因，有无改进的方法？谢谢。

聚甘油酯.JPG
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1楼2012-09-17 14:41:13
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tsl

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
缓冲盐的使用可以调节ph值，致使峰形有所改善可能
现在所使用的醇溶剂可能的确不是最佳选择
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4楼2012-09-18 16:03:32
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 欢迎常来，谢谢交流~~ 2012-09-17 15:20:23
从楼主所言，谱图看来像是流动相不佳
改进如下：

1 由等度改为梯度洗脱 峰形会变好些
2 对于含羟基的化合物 流动相可添加缓冲盐来改善峰的拖尾问题
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fujinguo06
2楼2012-09-17 15:05:27
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fujinguo06

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-09-17 15:05:27
从楼主所言，谱图看来像是流动相不佳
改进如下：

1 由等度改为梯度洗脱 峰形会变好些
2 对于含羟基的化合物 流动相可添加缓冲盐来改善峰的拖尾问题

不仅仅是拖尾，好像出峰的一侧也有不规则的现象，另外缓冲盐的作用是什么呢？
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3楼2012-09-18 09:33:41
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减少进样量试试吧，貌似峰高很高的啊，减少进样量看看应该能好一些
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5楼2012-09-18 19:02:25
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