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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 使用液相色谱时，出峰在28min，太晚了，可以有什么方法将峰的位置提前吗？
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Dream-ag

金虫 (小有名气)

[求助] 使用液相色谱时，出峰在28min，太晚了，可以有什么方法将峰的位置提前吗？ 已有4人参与

使用液相色谱时，出峰在28min，太晚了，可以有什么方法将峰的位置提前吗？
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我是来学习的，哈哈
1楼 2013-03-01 09:38:00
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songyuze0319

金虫 (正式写手)
如果你用的是反相色谱柱的话，提高有机溶剂的比例即可。
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Dream-ag
2楼2013-03-01 10:00:35
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cmwajjh

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-01 16:11:16
Dream-ag: 金币+1, ★有帮助, 能再说一下么 2013-03-06 10:46:54
其实方法有很多，真的 。对于想提前出峰的法子你可以提高柱温，可以增大流速，可以改变流动相的PH值（基本通用的方法）。对于一楼的建议，可适用于极性弱的样品，提高有机相的比例则可以提前出峰。对于及性强的也可以增加水相等等。。。
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Dream-ag
3楼2013-03-01 10:11:22
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x31415926x

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-03-01 16:11:31
换根短点的柱子就行了
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Dream-ag
十年饮冰难凉热血
4楼2013-03-01 10:13:42
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

诺氟用千分之一甲酸水和甲醇就行 乙腈贵而且毒性大 调整有机相比例 加大流速

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-03-05 18:12:27
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
Dream-ag: 金币+1, ★有帮助 2013-03-08 10:49:12
引用回帖:
10楼: Originally posted by Dream-ag at 2013-03-05 21:04:30
我查的方法都是用乙腈的诶...

二者性质差不多 乙腈在反相上洗脱更好一点 你还可以提高柱温

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-03-06 07:53:22
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wei3580

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

2010年版药典的方法，出峰在十分钟左右，没有那么长时间
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Dream-ag
14楼2013-04-01 20:31:32
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huihui2255365

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Dream-ag at 2013-04-01 22:43:12
嗯，是色谱柱的问题，好像是分离不出这个物质，已经重新买了一根，出峰子啊11min，不过出来的峰不是很对称，右边有点往上和宽一点是怎么回事呢？...

有杂质分不开吧。。。把有机相比列再调低一点，或者流速低点。。
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16楼2013-04-02 10:43:35
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zkltxl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

诺氟沙星用0.1%甲酸水溶液和甲醇就可以了20%的甲醇，试试吧。
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19楼2014-10-13 14:42:57
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langtao9948

铁虫 (初入文坛)
忘了说，这个方法pH值一定要配准，要不然什么情况都会出现
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21楼2014-11-01 10:05:02
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普通回帖

Dream-ag

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by songyuze0319 at 2013-03-01 10:00:35
如果你用的是反相色谱柱的话，提高有机溶剂的比例即可。

有提高试了一下，在十几分钟有峰了，但是不同的浓度峰的位置有点差，并且到高一点的浓度的时候就整段都是峰了，分辨不出了
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5楼2013-03-05 14:15:26
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Dream-ag

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by cmwajjh at 2013-03-01 10:11:22
其实方法有很多，真的 。对于想提前出峰的法子你可以提高柱温，可以增大流速，可以改变流动相的PH值（基本通用的方法）。对于一楼的建议，可适用于极性弱的样品，提高有机相的比例则可以提前出峰。对于及性强的也可 ...

我测的是诺氟沙星，刚开始用液相色谱，都不是很清楚，我查的是国标里面的方法，流动相是87：13的磷酸溶液｛pH=3.0±0.1｝和乙腈，流速开始设的是0.8mL/min
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6楼2013-03-05 14:18:10
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Dream-ag

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by x31415926x at 2013-03-01 10:13:42
换根短点的柱子就行了

柱子已经买了呀。。。只有一根
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7楼2013-03-05 14:18:34
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Dream-ag

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Dream-ag at 2013-03-05 14:15:26
有提高试了一下，在十几分钟有峰了，但是不同的浓度峰的位置有点差，并且到高一点的浓度的时候就整段都是峰了，分辨不出了...

说错了，是流量降低为0.6mL/min时在十几分钟有峰了，但是不同的浓度峰的位置有点差，并且到高一点的浓度的时候就整段都是峰了，分辨不出了，改变有机溶剂的配比峰的分离效果很差，几乎看不出明显的峰
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8楼2013-03-05 14:39:11
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Dream-ag

金虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by wy1518 at 2013-03-05 18:12:27
诺氟用千分之一甲酸水和甲醇就行 乙腈贵而且毒性大 调整有机相比例 加大流速

我查的方法都是用乙腈的诶
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10楼2013-03-05 21:04:30
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