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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟
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xxxr1028

铜虫 (小有名气)

[求助] 中药材葫芦巴液相色谱出峰时间持续延迟

样      品：葫芦巴
色谱条件：  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O.05％十二烷基磺酸钠
                   溶 液-冰醋酸(20：80：O.1)为流动相；检测波长为265nm。理论板数
                  按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。
仪       器： 安捷伦1200  
流  动 相：为混合后使用
柱      温： 25度

自动进样，走了四针标，四针样，第一针标出峰时间为6分钟，以后每针推迟1分钟左右，至最后一针样品出峰时间约为13分钟，请各位朋友指教！

用另一台国产的液相做这个样品时也出现这样的情况！
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1楼 2012-10-31 12:02:34
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number0991

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2012-10-31 16:19:33
xxxr1028: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-11-15 11:21:54
是十二烷基磺酸钠的问题。和庚烷磺酸钠类似，加入后对柱子影响很大，不容易冲洗干净，所以造成峰延迟。要延长柱子冲洗时间和冲洗程序，你可以搜搜相关论文。
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2楼2012-10-31 13:07:49
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newday430

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相有意思。我们不用这么复杂的
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3楼2012-11-02 17:11:58
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jing6808

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先确定一下，该流动相配制好后是否用0.22微米滤膜过滤。
确保过滤之后依旧出现这个问题，就是进样之后没有很好的对色谱柱进行冲洗 是缓冲盐残留的色谱柱上 导致出峰时间延长。
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4楼2012-11-02 23:21:40
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jwr

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

小小的建议，在分析柱前加一个保护柱，另外考虑一下控制分析的柱温！
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5楼2012-11-04 08:41:17
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zhqy304

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
xxxr1028: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-11-15 11:24:37
二楼的回答是对的，是十二烷基磺酸钠造成的，你的色谱柱平衡的时间不够长，所以会造成保留时间不停的变化：延迟或提前。使用带有表面活性剂的流动相时，平衡时间要比正常流动相的时间长很多，有时会用几个小时。使用完该流动相，也要冲洗很长时间，否则下一个使用的人也会发生保留时间漂移的问题。
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6楼2012-11-14 16:27:23
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xxxr1028

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhqy304 at 2012-11-14 16:27:23
二楼的回答是对的，是十二烷基磺酸钠造成的，你的色谱柱平衡的时间不够长，所以会造成保留时间不停的变化：延迟或提前。使用带有表面活性剂的流动相时，平衡时间要比正常流动相的时间长很多，有时会用几个小时。使用 ...

用该流动相平衡吗？
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7楼2012-11-15 11:26:02
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zhqy304

新虫 (小有名气)
是的，用你采用的流动相进行平衡。
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8楼2012-11-15 12:23:04
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