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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱出峰整体延迟，求解决办法
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skysun0019

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱出峰整体延迟，求解决办法

我用的岛津LC2010，最近测样时发现，出峰时间比以前推迟了1分钟左右，而整体峰形什么的都没变，感觉就像整个色谱图往后平移了1分钟。而柱子压力并不高，反而比以前稍微低一点（最近刚清理完手动进样器，不知道跟这个有没有关系？）。换另一根柱子，做其他样品分析，也一样，整体出峰会晚1分钟左右。峰形什么的都没变。
请各位高手指点一下这是怎么回事，该如何解决。谢谢
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1楼 2013-11-21 12:17:54
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢 2013-11-21 12:52:40
不知道你用的泵一样不，一般情况下，最好的办法就是拧紧泵上面的Purge阀，而且，如果重现的很好，也没有必每次出峰时间都要一样，不必纠结于此。
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2楼2013-11-21 12:37:59
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天天54321

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流 2013-11-22 08:26:17
流动相是否为新配的，流动相有机成分的挥发会导致出峰时间延长
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过程全力以赴结果顺其自然
3楼2013-11-21 15:28:08
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刘东磊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相比例有什么变化吗？，比例变了，保留时间坑定有变化，
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4楼2013-11-21 15:41:03
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DA_xx

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1分钟很正常啊，你看一下柱温有没有变化。
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5楼2013-11-21 16:18:59
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xf000936

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测定一下泵的流速吧，如果柱子或流动相没有问题的话，延迟基本上有机相那个泵工作不正常了！
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忙啊~~~~
6楼2013-11-21 17:57:34
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yjlrx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2013-11-22 08:25:43
你有柱温箱稳定柱温么？
或者死体积变了。
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7楼2013-11-21 19:07:56
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相压力变低的时候，时间推迟是正常的；压力变高，就会提前。我做安捷伦液相的时候因为污染，偶尔也会出现压力变高或者变低的情况。还有就是压力变低了，含量相应的也会变高。如果变化不大的话，影响就不大。
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8楼2013-11-22 08:41:21
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出峰保留时间有一定的接受范围的，相同仪器出峰时间随流动相，样品纯度等很多因素干扰的，这个没必要纠结巴。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
9楼2013-11-22 09:35:59
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