24小时热门版块排行榜    

查看: 3359  |  回复: 8

gxf2337575

金虫 (著名写手)

独孤求败

[求助] 高效液相色谱仪不出峰是怎么回事

具体情况如下:
1. 0.2mg/mL 胆甾醇(二氯甲烷溶解)
测试条件:C18柱 波长210纳米,流动相100%甲醇,流速1.0mL/min,柱温30℃,只有一个二氯甲烷的溶剂峰;走了一个二氯甲烷的,结果发现是二氯甲烷中的杂质出峰。改用其他溶剂如甲醇、乙醇、乙腈,在相同的条件下,均未出峰;
2. 换用阿维菌素,0.2mg/mL (甲醇溶解)
C18柱 波长245nm,流动相甲醇:水=92:8,流速1.0mL/min,柱温30℃,依旧未出峰,之前师姐做的在10分钟左右就出了。
不知道问题出哪了,请各位帮帮忙
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

学会面对
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxf2337575

金虫 (著名写手)

独孤求败

顶起!!!
学会面对
2楼2013-03-22 14:27:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxf2337575

金虫 (著名写手)

独孤求败

我顶!!!
学会面对
3楼2013-03-23 07:51:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gxf2337575: 金币+5 2013-03-25 15:15:41
1. 首先检查一下方法设定是否正确。如波长等等。(我就遇到过这样的问题,波长设错了,根本没有峰的。有时流动相配错了,被测物也不会洗脱出来的)
2. 样品有没有问题。
总之,应该从最基本的东西查起。我们有时出问题就出在那些我们认为没有问题的地方上。
有因有果
4楼2013-03-24 14:02:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gxf2337575

金虫 (著名写手)

独孤求败

引用回帖:
4楼: Originally posted by yuting_li at 2013-03-24 14:02:17
1. 首先检查一下方法设定是否正确。如波长等等。(我就遇到过这样的问题,波长设错了,根本没有峰的。有时流动相配错了,被测物也不会洗脱出来的)
2. 样品有没有问题。
总之,应该从最基本的东西查起。我们有时出 ...

波长自己做过紫外,和文献报道相符;样品熔点,红外,旋光,核磁数据均与文献报道一致,也没有问题。
可能是检测器灵敏度变差了,我的样品胆固醇吸收较弱,胆固醇的测试条件很成熟;但是阿维菌素应该吸收是比较强的,毕竟有个共轭双键,但是也没出峰,阿维菌素师姐做了几十次了,测试条件没有问题。
过几天工程师就来了,到时候问题应该能解决
学会面对
5楼2013-03-25 15:13:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

children9986

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gxf2337575: 金币+3 2013-03-27 20:19:26
不出峰的问题原因有:
1、样品没有进入色谱柱()。
2、样品有问题。
3、检测器有问题(能量低)
4、柱子问题。(样品进入柱子后无法被洗出)
6楼2013-03-25 15:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jxyuan126

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gxf2337575: 金币+3 2013-03-27 20:19:15
应该是你的柱子的问题,柱效太低了。把色谱柱冲洗一下吧。或者是你的检测池脏了。
学海无涯
7楼2013-03-25 16:26:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
gxf2337575: 金币+5, 有帮助 2013-03-27 20:18:42
本帖内容被屏蔽

8楼2013-03-25 18:07:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuqiao0881

新虫 (初入文坛)

1.是不是检测器的D灯没开
2.检测器的设置没问题的情况下,用二通代替色谱柱,如果无吸收,检测器的能量可能不够,如有有吸收,色谱柱的问题。
3.在检测器完好,色谱柱可能存在问题的情况下,用甲苯或乙苯评价柱效
9楼2013-12-16 17:42:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gxf2337575 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-09 4/200 2026-03-14 02:06 by tranquil_ya
[考研] 一志愿天津大学,英一数二305分求调剂,四六级已过 +8 小小番的茄 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:53 by JourneyLucky
[考研] 求调剂! +4 朔朔话 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:38 by JourneyLucky
[考研] 0856材料与化工309分求调剂 +6 ZyZy…… 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:38 by JourneyLucky
[考研] 招收0805(材料)调剂 +3 18595523086 2026-03-13 3/150 2026-03-14 00:33 by 123%、
[考研] b区环境工程求调剂 +4 Maps1 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:23 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 一志愿211化学学硕310分求调剂 +8 努力奋斗112 2026-03-12 9/450 2026-03-13 15:41 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。,。,。,。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +4 ly3471z 2026-03-13 4/200 2026-03-13 13:00 by JourneyLucky
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +4 薛云鹏 2026-03-13 4/200 2026-03-13 10:40 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
信息提示
请填处理意见