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yilishanshan木虫 (正式写手)
大星星
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液相色谱仪出毛病啦，基线有规则地出现上下尖峰，梯度不正常！
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Agilent 1100液相色谱仪，第一天做实验一切正常，晚上想着仪器自动进样过夜，不过离开时忘记设置流动相体积，其实还有很多流动相，（低于100mL）仪器默认自动停机了，第二天咋做都不对啦，我用的流动相是乙腈-0.1%磷酸，应该不会把仪器堵了吧！用水洗了管路和柱子，再换上流动相还是不行，平衡时基线总是如下图所示： 原先正常时，组分是22min才出峰，峰高350mAU左右，但出毛病后，组分9min左右就出峰，峰高竟达到1000mAU左右，和其他峰根本未分开，20min之后就没有任何峰！ 正常图：  不正常图：  今天重新配流动相，把柱子好好洗一番，再做，第一针OK，第二针又出现和之前的毛病一样，组分大部分集中在10min就跑完了！ purge时，A泵（0.1%磷酸）压力20bar，比较高，而B泵（乙腈）才3bar。 我怀疑是不是A泵有些堵了，抽液不是太好使，所以根本不是按设置好的程序在走梯度，乙腈比例偏高？ 头都大了，浪费了三天，都不知如何解决！ 望高手帮我分析下，感激不尽。 |
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nrzhw
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【答案】应助回帖
佳怡: ACI+1, 感谢应助！ 2012-06-21 09:30:54
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等梯度压力变化1~2bar是正常的。 你说的玻璃滤头问题一般来说从外观就可以判断，如果玻璃滤头的磨砂玻璃上有黑点，发霉或者滤头里面有气泡从外观就能看到了；如果是发霉或发黑那用硝酸超声清洗下就可以，如果是有气泡，可以purge做脱气处理。 我感觉你说的问题，像是泵头的单向阀坏了，而不是单一的A泵的问题。 不知道你拆开过安捷伦1100没有，四元混合通道内分别有A,B,C,D四个小的泵，而外面只有一个泵头，我说的就是外面那个泵头的单向阀故障。 只需要更换那一个就行，更换后可以把四个通道都打开，用异丙醇-水把系统清洗一下。 |
13楼2012-06-20 09:48:14
houqian387
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5楼2012-06-19 07:14:52
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19楼2012-06-21 11:54:44
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3楼2012-06-19 06:10:53
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8楼2012-06-19 23:49:18
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9楼2012-06-19 23:52:54
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10楼2012-06-19 23:54:34