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液相冲洗柱子的问题
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各位牛人们，你们好，小弟我接触液相不久，最近在做乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液这个产品的分析。在做光学异构分析的时候，首先发现基线总是走不平，至少要走2个小时才能走平。其次，我做完以后在用甲醇水(10:90)冲洗柱子的过程中发现基线走来走去走不平，总是往下漂，大概走了有一个半小时的。碰到这个问题，各位大侠们是怎么解决的？流动相是硫酸铜D-苯丙氨酸溶液：甲醇（82:18）. 做光学异构已经做坏一根柱子了，心疼啊！麻烦大家帮帮忙，小弟先谢谢了！ |
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2楼2012-05-15 09:39:46
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这个问题，很多人碰到http://www.dxy.cn/bbs/thread/11619380#11619380 建议看看这个帖子。 |
3楼2012-05-15 10:10:09
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基线一直向下走，应该先排除是否系统固定漂移引起，好比有些岛津液相漂移300vh/h是系统所允许的，其表现有可能是向下向上甚至无规则。但这个漂移都是很小的（也就是说通过放大较多倍才看到）。 若排除系统漂移。 首先应确定是否为流动相体系引起，如流动相中有气泡，盐溶液中某些金属杂质限度偏高，或流动相污染，都有可能引起基线漂移。 若排除流动相体系。 最常见的就是氘灯能量偏低（针对紫外检测器），有两种情况，一为检测池污染，表现为参比池能量正常样品池能量偏低，（自检判断），处理：卸下取出凹透镜和凸透镜及其垫片异丙醇超声清洗。二位参比和样品池能量都偏低，氘灯寿命基本已尽，更换即可。 其次是一些干扰因素，譬如电源电压不稳，检测器外壳地线脱落引起的静电干扰，灰尘沉积引起的静电干扰。 |
6楼2012-05-16 08:10:41
hanyxin
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