24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2195  |  回复: 9

gamine8661

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反相高效液相色谱问题 已有7人参与

请高手指点一下,我的样品溶剂内含有百分之五十的乙二醇,不知道这样能不能进液相呢?不知道乙二醇会不会对仪器和柱子有损伤?另外样品溶剂内也含有少量的二氯甲烷,不知是否会对仪器和柱子有损伤,我上次做样,做了三个小时左右都没有问题,今天一开机,柱压一直往上升,0.4ml甲醇冲柱子时候压力就达到180bar,太恐怖了,祈祷高手帮助,不胜感激!流动相55%甲醇+45%磷酸水溶液!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovehpw

金虫 (小有名气)

gamine8661(金币+1): 2010-06-10 16:12:07
应该没有损伤呀,是不是哪堵了
2楼2010-06-09 22:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gamine8661

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-09 22:49:29:
应该没有损伤呀,是不是哪堵了

我也觉得是哪里堵了,就是不知道二氯甲烷和乙二醇对柱子有无损伤!另外,进了这些溶剂,最后冲洗柱子的时候是不是应该先用有机相冲一段,再换回水相,最后再用有机相冲洗啊?谢谢
3楼2010-06-10 16:14:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stecy

金虫 (小有名气)

gamine8661(金币+1): 2010-06-11 16:58:54
55%的甲醇压力本身就很高呀
4楼2010-06-10 16:18:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lii33

木虫 (小有名气)


铁甲骑兵(金币+1):好主意。 2010-06-11 08:14:59
gamine8661(金币+1): 2010-06-11 17:00:23
你把柱子拆下来,接两通看看压力高不高,压力高的话那就是仪器那里堵了,采用分段检查法检查一下,通了就好了
5楼2010-06-10 19:07:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yoursffyue

金虫 (小有名气)

gamine8661(金币+1): 2010-06-11 17:00:42
引用回帖:
Originally posted by gamine8661 at 2010-06-10 16:14:18:

我也觉得是哪里堵了,就是不知道二氯甲烷和乙二醇对柱子有无损伤!另外,进了这些溶剂,最后冲洗柱子的时候是不是应该先用有机相冲一段,再换回水相,最后再用有机相冲洗啊?谢谢

你的流动相有盐,洗柱子的时候,应该先用95%的水冲洗,把柱子和purge阀内的盐全部带走,再改用有机相冲洗,
直接用有机相冲洗,会把里面的盐析出,堵塞柱子或purge阀,柱压当然会升高。
2014年加油
6楼2010-06-11 08:43:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gamine8661

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by stecy at 2010-06-10 16:18:31:
55%的甲醇压力本身就很高呀

但是0.4ml时候压力也不至于就达到180bar了啊?
7楼2010-06-11 16:59:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gamine8661

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yoursffyue at 2010-06-11 08:43:12:


你的流动相有盐,洗柱子的时候,应该先用95%的水冲洗,把柱子和purge阀内的盐全部带走,再改用有机相冲洗,
直接用有机相冲洗,会把里面的盐析出,堵塞柱子或purge阀,柱压当然会升高。

做完后我用的是90%水+10%甲醇冲洗的,而且流动相里面只含有少量的磷酸,没有盐的,我还是怀疑是二氯和乙二醇的问题,不知道是不是正确!
8楼2010-06-11 17:02:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Justin.ZH

木虫 (正式写手)


pplover(金币+1):感谢参与!不过乙腈比甲醇贵呀,还毒性大。我们实验室也常用甲醇冲柱子。 2010-06-11 21:08:08
我觉得不是二氯和乙二醇的问题,是不是那儿堵了,甲醇的粘度大,柱压比较大,我们一般都用95%ACN与5%冲柱子
9楼2010-06-11 19:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

raoyanfang

金虫 (初入文坛)

我觉得不是二氯和乙二醇的问题,你用的缓冲盐的浓度有多大?用了缓冲盐之后立即用95%的水(甲醇)洗提整个管路系统。不能过夜之后再洗,这样容易堵。缓冲盐的浓度不要超过25mM。
10楼2010-06-12 17:53:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gamine8661 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿9材料学硕297已过六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-04-04 12/600 2026-04-05 19:04 by 蓝云思雨
[考研] 085600调剂 +9 东照照照 2026-04-04 9/450 2026-04-05 13:44 by ujn_zhuj
[考研] 270求调剂 +9 小杰pp 2026-03-31 11/550 2026-04-05 11:02 by 风雨无晴
[有机交流] 甲醇/二氯 1:15过柱子 5+3 a哎y呦w喂 2026-03-31 3/150 2026-04-05 10:42 by 88817753
[考研] 求调剂 +3 小沢 2026-04-03 3/150 2026-04-05 09:10 by sihailian3
[考研] 能动调剂326专硕 +4 wan112233 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:47 by yu221
[考研] 考研调剂 +6 15615482637 2026-04-04 6/300 2026-04-04 22:43 by yu221
[考研] 292求调剂 +11 2022080213 2026-04-04 13/650 2026-04-04 18:38 by macy2011
[考研] 一志愿哈尔滨工业大学085600英一数二337分求调剂 +11 lyz0427 2026-04-03 11/550 2026-04-04 15:31 by dongzh2009
[考研] 材料专业383求调剂 +8 郭阳阳阳成 2026-04-03 8/400 2026-04-04 10:29 by Rednal.
[考研] 0710生物学336分求调剂 +6 kiyy 2026-04-01 8/400 2026-04-04 10:10 by kiyy
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +13 hanamiko 2026-04-01 13/650 2026-04-03 18:30 by ls刘帅
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600,349 +11 吃的不少 2026-03-30 11/550 2026-04-03 18:05 by Jimmyandyou
[考研] 学硕机械工程303求调剂 +6 无名所以叫吴明 2026-03-30 7/350 2026-04-03 16:48 by asdfzly
[考研] 机械专硕297 +3 Afksy 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:24 by 1753564080
[考研] 11408,284分,二战真诚求调剂 +4 12.27 2026-04-02 4/200 2026-04-03 14:14 by dxiaoxin
[考研] 326求调剂 +3 9ahye 2026-04-02 4/200 2026-04-03 08:43 by Jaylen.
[考研] 26考研调剂 +4 Wnz.20030617 2026-04-01 5/250 2026-04-02 16:11 by 1939136013狗壮
[考研] 求调剂推荐 +3 南山南@ 2026-04-01 3/150 2026-04-02 12:09 by xiaoranmu
[考研] 一志愿中海洋材料357 +4 麦恩莉. 2026-03-30 4/200 2026-03-31 14:35 by 记事本2026
信息提示
请填处理意见