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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱子污染？
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC柱子污染？

各位大侠救救我吧，我是小糊涂，之前发帖求助的问题（走空白梯度出现杂峰）依然没有解决。
原以为是柱子污染，我换根柱子，保护住一走空白梯度在（乙腈：水）高浓度区还是出现杂峰。今天把系统用水-异丙醇-水冲洗了一遍，杂峰依然出现。
现在已经排除了流动相，柱子，保护住，仪器污染的可能；进样阀也洗了好多次了，而且走空白时我也没有动手动进样阀，而是在桌面点击的。
还有什么原因呢，查了一下资料有的说混合器的问题，请问混合器自己如何修理啊

空白
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加油
1楼 2012-01-16 18:16:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-16 21:47:10
个人感觉还是进样阀的问题（如果进样阀没有接错的话），需要完全拆开，超声里面的定子。进样模式中（如果有的话，如waters仪器），建议不要选満环进样或溢出进样，选择部分进样模式。进样时，设置洗针。
另外，有可能是进样针或是针座污染，agilent的仪器可以把针座单独拆下来超声，不知道你用的仪器是否可以。
建议楼主把你的条件详细写出来，包括仪器品牌、型号、流动相组成、梯度、流速、色谱柱品牌、规格、检测器设置等等，以便大家从中找出问题所在。
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梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-01-16 21:08:00
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普通回帖

wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-16 21:47:04
感觉好像不是柱子问题。1.有可能样品在乙腈/水中溶解度小，所以会出现这种现象。建议楼主把流动相换成甲醇/水系统。2.样品像是有弱酸性，建议楼主将流动相调成酸性试试。祝好运！
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2楼2012-01-16 19:22:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+5): 感谢应助！ 2012-01-16 21:47:34
楼主用的是LC-solution系统吧，建议跑的时候设置一下压力线，右键可选择设置，把进样过程中压力的变化显示出来。

另外问一句，每次跑出来杂峰图谱都不一样吗？系统压力和以前相比，怎样？

254nm背景吸收不强，应该和溶剂无关。混合器好像在泵的右侧，拆这个东西我不熟，所以不多说，但这个问题不多见。但建议你拆一下检测池，把凸镜卸下来清洗一下。检测池在检测器里，前方打开，拔线，旋开塑料螺丝，拆开线路即可卸下检测池，然后用螺丝刀旋开那壁上的内壁螺丝，即可取出透镜，左右两边透镜不同，还有垫片，不要弄错了。（一边平面镜一边凸透镜，垫片一样），15%稀硝酸（或异丙醇）超声清洗，再用纯水清洗安装回去即可。

如果管路有强保留物质存在，异丙醇清洗效果也不会太明显的，得用到三氯甲烷，但这个比较麻烦，反相使用前后都需要异丙醇过渡，而且使用不当容易破坏色谱柱，就不推荐了。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-01-16 21:33:16
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
本人遇到情况和你一样,就是流动相的原因,说更明白一点就是乙腈的原因,换品牌(不要相信进口的国外品牌都适合你的系统),不要用滤膜过滤(包括砂芯).
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人生总是迟到
5楼2012-01-17 08:18:07
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-01-16 21:08:00:
个人感觉还是进样阀的问题（如果进样阀没有接错的话），需要完全拆开，超声里面的定子。进样模式中（如果有的话，如waters仪器），建议不要选満环进样或溢出进样，选择部分进样模式。进样时，设置洗针。
另外，有 ...

岛津LC-20AT，spd-20a,
时间 乙腈   水
0      30     70
7      60     40
10     95     5
13     95     5
13.01 30     70
23      stop
只要柱子型号一样，杂峰就一样
晚上又试了一下，不接柱子走梯度还行，接短柱子和长柱子的不一样

不接柱子



接短柱子



接长柱子
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加油
6楼2012-01-17 08:46:28
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
问题可能在你的管路或是流动相受到污染，比如邻苯二甲酸酯类物质的污染？只是猜测，试试换一家公司的乙腈，或者从兄弟单位借点乙腈和水试试
good luck
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梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-01-17 09:34:25
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-16 19:22:31:
感觉好像不是柱子问题。1.有可能样品在乙腈/水中溶解度小，所以会出现这种现象。建议楼主把流动相换成甲醇/水系统。2.样品像是有弱酸性，建议楼主将流动相调成酸性试试。祝好运！

哇，显酸性都能看出来，能不能请教下，怎么看出来的呢？
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8楼2012-01-17 10:09:18
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从谱图来看，应该是柱子的问题，更换其他品牌的柱子试试
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9楼2012-01-17 10:16:00
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by swt1898 at 2012-01-17 10:16:00:
从谱图来看，应该是柱子的问题，更换其他品牌的柱子试试

换过新主子，杂峰一样
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加油
10楼2012-01-17 12:10:18
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