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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC柱子污染?

各位大侠救救我吧,我是小糊涂,之前发帖求助的问题(走空白梯度出现杂峰)依然没有解决。
原以为是柱子污染,我换根柱子,保护住一走空白梯度在(乙腈:水)高浓度区还是出现杂峰。今天把系统用水-异丙醇-水冲洗了一遍,杂峰依然出现。
现在已经排除了流动相,柱子,保护住,仪器污染的可能;进样阀也洗了好多次了,而且走空白时我也没有动手动进样阀,而是在桌面点击的。
还有什么原因呢,查了一下资料有的说混合器的问题,请问混合器自己如何修理啊

空白
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加油
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助! 2012-01-16 21:47:10
个人感觉还是进样阀的问题(如果进样阀没有接错的话),需要完全拆开,超声里面的定子。进样模式中(如果有的话,如waters仪器),建议不要选満环进样或溢出进样,选择部分进样模式。进样时,设置洗针。
另外,有可能是进样针或是针座污染,agilent的仪器可以把针座单独拆下来超声,不知道你用的仪器是否可以。
建议楼主把你的条件详细写出来,包括仪器品牌、型号、流动相组成、梯度、流速、色谱柱品牌、规格、检测器设置等等,以便大家从中找出问题所在。
梦想、激情、灵感、体验--che
3楼2012-01-16 21:08:00
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普通回帖

wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助! 2012-01-16 21:47:04
感觉好像不是柱子问题。1.有可能样品在乙腈/水中溶解度小,所以会出现这种现象。建议楼主把流动相换成甲醇/水系统。2.样品像是有弱酸性,建议楼主将流动相调成酸性试试。祝好运!
2楼2012-01-16 19:22:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo(金币+5): 感谢应助! 2012-01-16 21:47:34
楼主用的是LC-solution系统吧,建议跑的时候设置一下压力线,右键可选择设置,把进样过程中压力的变化显示出来。

另外问一句,每次跑出来杂峰图谱都不一样吗?系统压力和以前相比,怎样?

254nm背景吸收不强,应该和溶剂无关。混合器好像在泵的右侧,拆这个东西我不熟,所以不多说,但这个问题不多见。但建议你拆一下检测池,把凸镜卸下来清洗一下。检测池在检测器里,前方打开,拔线,旋开塑料螺丝,拆开线路即可卸下检测池,然后用螺丝刀旋开那壁上的内壁螺丝,即可取出透镜,左右两边透镜不同,还有垫片,不要弄错了。(一边平面镜一边凸透镜,垫片一样),15%稀硝酸(或异丙醇)超声清洗,再用纯水清洗安装回去即可。

如果管路有强保留物质存在,异丙醇清洗效果也不会太明显的,得用到三氯甲烷,但这个比较麻烦,反相使用前后都需要异丙醇过渡,而且使用不当容易破坏色谱柱,就不推荐了。
守候在风中的宁静。
4楼2012-01-16 21:33:16
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
本人遇到情况和你一样,就是流动相的原因,说更明白一点就是乙腈的原因,换品牌(不要相信进口的国外品牌都适合你的系统),不要用滤膜过滤(包括砂芯).
人生总是迟到
5楼2012-01-17 08:18:07
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-01-16 21:08:00:
个人感觉还是进样阀的问题(如果进样阀没有接错的话),需要完全拆开,超声里面的定子。进样模式中(如果有的话,如waters仪器),建议不要选満环进样或溢出进样,选择部分进样模式。进样时,设置洗针。
另外,有 ...

岛津LC-20AT,spd-20a,
时间 乙腈   水
0      30     70
7      60     40
10     95     5
13     95     5
13.01 30     70
23      stop
只要柱子型号一样,杂峰就一样
晚上又试了一下,不接柱子走梯度还行,接短柱子和长柱子的不一样

不接柱子



接短柱子



接长柱子

加油
6楼2012-01-17 08:46:28
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

问题可能在你的管路或是流动相受到污染,比如邻苯二甲酸酯类物质的污染?只是猜测,试试换一家公司的乙腈,或者从兄弟单位借点乙腈和水试试
good luck
梦想、激情、灵感、体验--che
7楼2012-01-17 09:34:25
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zhongguo_2

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-16 19:22:31:
感觉好像不是柱子问题。1.有可能样品在乙腈/水中溶解度小,所以会出现这种现象。建议楼主把流动相换成甲醇/水系统。2.样品像是有弱酸性,建议楼主将流动相调成酸性试试。祝好运!

哇,显酸性都能看出来,能不能请教下,怎么看出来的呢?
8楼2012-01-17 10:09:18
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从谱图来看,应该是柱子的问题,更换其他品牌的柱子试试
9楼2012-01-17 10:16:00
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by swt1898 at 2012-01-17 10:16:00:
从谱图来看,应该是柱子的问题,更换其他品牌的柱子试试

换过新主子,杂峰一样
加油
10楼2012-01-17 12:10:18
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