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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 药动学实验血样HPLC出现鬼峰，求帮忙，谢谢！！！
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Tracyli

铁虫 (正式写手)

[求助] 药动学实验血样HPLC出现鬼峰，求帮忙，谢谢！！！

做一个单体化合物的药动学实验，建立血样的HPLC分析方法时出现以下情况：
我的标准品是在11分钟出峰的，然后空白血浆样品4.3分钟有一个峰，第11分钟也有一个峰，与对照品峰出峰时间一样，后来，单独用色谱纯乙腈或者甲醇空白溶液进针，均在4.3和11分钟左右有上述两个鬼峰，不知道什么原因，最后试了一下不进样品，单纯跑流动相则没有上述两个鬼峰，换过液相机子也出现同样情况。
哪位虫友也出现过这样的情况呢？请大家帮帮忙，谢谢！！！！！
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1楼 2011-06-13 19:29:46
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+1): 好的，非常感谢！！！ 2011-06-20 12:30:25
那可能是一些很粘的东西，不好洗。试下直接用流动相走个旁路。
以下是我在别的地方看到的，别人的鬼峰心得。希望能帮到你。
鬼峰原因：
1、样品——溶剂，容器，过滤装置；在确定是否鬼峰的过程中，样品的原因多半可以被排除掉。
2、流动相——流动相用久了易变质，若只添加不更新或更新时不清洗溶剂瓶，便有污染物残留于瓶中，进入系统产生鬼峰；还有就是仪器上的吸液滤头，道理跟溶剂瓶一样；配制流动相的试剂、移取器具、过滤装置，也都有可能污染。
3、系统部件污染——进样针、在线过滤器、切换阀、单向阀，甚至密封圈，都有可能。当然进样针是首先被check的，因为很容易。
4、检测器——流通池脏了的话，也会产生很令人头疼的问题。
5、柱子——强保留物质造成杯具。
6、RP——我觉得这个比前面所有的都重要多了，技术问题总有办法解决，运气却无计可施，烧高香老天爷都未必帮你呐。
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10楼2011-06-19 22:13:17
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 可能我说得不够清楚， 2011-06-18 19:13:08
走的是梯度吗？波长？？不太清楚你的情况。
换机子也有，会不会两部机子都被同个项目给污染啦？溶剂抽头，比例阀，泵，单向阀，进样器，柱子，检测器。这些你都确保干净吗？
也有可能是流动相脏了，特别是水相。
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2楼2011-06-16 23:19:25
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 建了很多方法，换了很多台机子和柱子了 2011-06-18 19:13:47
重新建立方法吧, 你也不知道何时这种峰还会出现.
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3楼2011-06-17 00:50:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
流动相、检测波长？如果不同的仪器都这样，可以排除进样阀污染的问题，至于具体原因，信息太少，不好分析。
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4楼2011-06-17 08:44:02
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 流动相中的溶剂用了缓冲盐，这样单独走乙腈或甲醇会影响吗？ 2011-06-18 23:22:17
流动相中的溶剂跟你单独走的色谱纯乙腈或者甲醇是不是不一致或是你走的溶剂被污染了；也有可能是瓶垫子所引起的，试着不加盖子走走呢；实在不行多冲冲系统！
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2011-06-18 23:11:58
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+1): 神马意思？ 2011-06-18 23:23:35
引用回帖:
Originally posted by jack0657 at 2011-06-16 23:19:25:
走的是梯度吗？波长？？不太清楚你的情况。
换机子也有，会不会两部机子都被同个项目给污染啦？溶剂抽头，比例阀，泵，单向阀，进样器，柱子，检测器。这些你都确保干净吗？
也有可能是流动相脏了，特别是水相。

被污染的话为什么少个峰啊
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永远不要带着问题去找你的上司！
6楼2011-06-18 23:13:40
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+3): 唉，我也想着这个问题 2011-06-18 23:24:18
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-18 23:13:40:
被污染的话为什么少个峰啊

说错了，是空针怎么没这两个峰
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永远不要带着问题去找你的上司！
7楼2011-06-18 23:15:39
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2005140303

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 谢谢！ 2011-06-19 17:15:08
每次进纯的乙腈或甲醇的峰强度还是一样吗？如果逐渐减弱强度的话，我觉得很有可能是进样阀被污染了。。。或者进样器不干净，如果每次进纯乙腈后的峰强度变化不大的话可能是流动相的问题，
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我是奔走于小木虫多年的寄生虫，哪里有BB哪里就有我，我一般不顶无BB的帖子，我一般不发送BB的帖子，我一般回帖子都是领了BB就走人的
8楼2011-06-19 10:29:49
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 是自动进样器，进样前还设过了洗针程序，都不管用 2011-06-19 21:26:59
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-18 23:13:40:
被污染的话为什么少个峰啊

空白没峰。
我想：1.可能是进样器污染吧。不知道你的液相不进样是不是走旁路。如果是不进样走旁路，进样器污染的话，就没峰。
      2.进样小瓶污染。

具体他的情况是怎么我也不知道，他给出的信息太少了。我连他的是不是自动进样器也不知道。
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9楼2011-06-19 20:03:21
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