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Tracyli

铁虫 (正式写手)

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专业: 中药药效物质

[求助] 药动学实验血样HPLC出现鬼峰，求帮忙，谢谢！！！

做一个单体化合物的药动学实验，建立血样的HPLC分析方法时出现以下情况：
我的标准品是在11分钟出峰的，然后空白血浆样品4.3分钟有一个峰，第11分钟也有一个峰，与对照品峰出峰时间一样，后来，单独用色谱纯乙腈或者甲醇空白溶液进针，均在4.3和11分钟左右有上述两个鬼峰，不知道什么原因，最后试了一下不进样品，单纯跑流动相则没有上述两个鬼峰，换过液相机子也出现同样情况。
哪位虫友也出现过这样的情况呢？请大家帮帮忙，谢谢！！！！！

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1楼 2011-06-13 19:29:46

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jack0657

银虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

Tracyli(金币+1): 好的，非常感谢！！！ 2011-06-20 12:30:25

那可能是一些很粘的东西，不好洗。试下直接用流动相走个旁路。
以下是我在别的地方看到的，别人的鬼峰心得。希望能帮到你。
鬼峰原因：
1、样品——溶剂，容器，过滤装置；在确定是否鬼峰的过程中，样品的原因多半可以被排除掉。
2、流动相——流动相用久了易变质，若只添加不更新或更新时不清洗溶剂瓶，便有污染物残留于瓶中，进入系统产生鬼峰；还有就是仪器上的吸液滤头，道理跟溶剂瓶一样；配制流动相的试剂、移取器具、过滤装置，也都有可能污染。
3、系统部件污染——进样针、在线过滤器、切换阀、单向阀，甚至密封圈，都有可能。当然进样针是首先被check的，因为很容易。
4、检测器——流通池脏了的话，也会产生很令人头疼的问题。
5、柱子——强保留物质造成杯具。
6、RP——我觉得这个比前面所有的都重要多了，技术问题总有办法解决，运气却无计可施，烧高香老天爷都未必帮你呐。