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Tracyli

铁虫 (正式写手)

[求助] 药动学实验血样HPLC出现鬼峰,求帮忙,谢谢!!!

做一个单体化合物的药动学实验,建立血样的HPLC分析方法时出现以下情况:
我的标准品是在11分钟出峰的,然后空白血浆样品4.3分钟有一个峰,第11分钟也有一个峰,与对照品峰出峰时间一样,后来,单独用色谱纯乙腈或者甲醇空白溶液进针,均在4.3和11分钟左右有上述两个鬼峰,不知道什么原因,最后试了一下不进样品,单纯跑流动相则没有上述两个鬼峰,换过液相机子也出现同样情况。
哪位虫友也出现过这样的情况呢?请大家帮帮忙,谢谢!!!!!
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 流动相中的溶剂用了缓冲盐,这样单独走乙腈或甲醇会影响吗? 2011-06-18 23:22:17
流动相中的溶剂跟你单独走的色谱纯乙腈或者甲醇是不是不一致或是你走的溶剂被污染了;也有可能是瓶垫子所引起的,试着不加盖子走走呢;实在不行多冲冲系统!
永远不要带着问题去找你的上司!
5楼2011-06-18 23:11:58
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 可能我说得不够清楚, 2011-06-18 19:13:08
走的是梯度吗?波长??不太清楚你的情况。
换机子也有,会不会两部机子都被同个项目给污染啦?溶剂抽头,比例阀,泵,单向阀,进样器,柱子,检测器。这些你都确保干净吗?
也有可能是流动相脏了,特别是水相。
2楼2011-06-16 23:19:25
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 建了很多方法,换了很多台机子和柱子了 2011-06-18 19:13:47
重新建立方法吧, 你也不知道何时这种峰还会出现.
3楼2011-06-17 00:50:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

流动相、检测波长?如果不同的仪器都这样,可以排除进样阀污染的问题,至于具体原因,信息太少,不好分析。
4楼2011-06-17 08:44:02
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