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Tracyli

铁虫 (正式写手)

[求助] 药动学实验血样HPLC出现鬼峰,求帮忙,谢谢!!!

做一个单体化合物的药动学实验,建立血样的HPLC分析方法时出现以下情况:
我的标准品是在11分钟出峰的,然后空白血浆样品4.3分钟有一个峰,第11分钟也有一个峰,与对照品峰出峰时间一样,后来,单独用色谱纯乙腈或者甲醇空白溶液进针,均在4.3和11分钟左右有上述两个鬼峰,不知道什么原因,最后试了一下不进样品,单纯跑流动相则没有上述两个鬼峰,换过液相机子也出现同样情况。
哪位虫友也出现过这样的情况呢?请大家帮帮忙,谢谢!!!!!
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 是自动进样器,进样前还设过了洗针程序,都不管用 2011-06-19 21:26:59
引用回帖:
Originally posted by yukepotato at 2011-06-18 23:13:40:
被污染的话为什么少个峰啊

空白没峰。
我想:1.可能是进样器污染吧。不知道你的液相不进样是不是走旁路。如果是不进样走旁路,进样器污染的话,就没峰。
      2.进样小瓶污染。

具体他的情况是怎么我也不知道,他给出的信息太少了。我连他的是不是自动进样器也不知道。
9楼2011-06-19 20:03:21
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jack0657

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 可能我说得不够清楚, 2011-06-18 19:13:08
走的是梯度吗?波长??不太清楚你的情况。
换机子也有,会不会两部机子都被同个项目给污染啦?溶剂抽头,比例阀,泵,单向阀,进样器,柱子,检测器。这些你都确保干净吗?
也有可能是流动相脏了,特别是水相。
2楼2011-06-16 23:19:25
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

Tracyli(金币+5): 建了很多方法,换了很多台机子和柱子了 2011-06-18 19:13:47
重新建立方法吧, 你也不知道何时这种峰还会出现.
3楼2011-06-17 00:50:05
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

流动相、检测波长?如果不同的仪器都这样,可以排除进样阀污染的问题,至于具体原因,信息太少,不好分析。
4楼2011-06-17 08:44:02
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