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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请问HPLC制备柱，可以用分析纯的试剂吗？
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57revival

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问HPLC制备柱，可以用分析纯的试剂吗？

如题：我用的是正相柱制备，色谱纯的试剂太贵，跑一次要5、6百，请问可不可以用分析纯的来跑制备，会有什么影响，对仪器有影响吗？
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1楼2010-11-19 16:36:14
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changjun

铜虫 (著名写手)
★
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分析纯的溶剂可行，流量太大。我们的WATERS制备，就用分析溶剂。
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12楼2014-08-14 20:52:59
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)
★
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觉得问题不大，你的目的就是得到东西，分析纯的试剂也不至于有那么多杂质对你的东西有影响
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15楼2014-08-19 11:48:57
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普通回帖

magid

银虫 (小有名气)
正相柱一般用的是乙腈这类的流动相把。。不至于要跑一次500-600吧，那也太浪费了吧。。
分析纯干扰的比较厉害，建议还是不要用的好。万一实验做不准仪器又坏了得不偿失的
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2楼2010-11-19 17:05:51
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axz123.com

金虫 (小有名气)
57revival(金币+1): 2010-11-19 17:14:08
制备柱的柱子是自制的吧？那就用普通的溶剂，又不是分析检测，用色谱纯太浪费了！说不定工业纯也可以呢！只要出去不溶的杂质，应该没问题！
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3楼2010-11-19 17:07:51
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57revival

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 57revival at 2010-11-18 20:36:14:
如题：我用的是正相柱制备，色谱纯的试剂太贵，跑一次要5、6百，请问可不可以用分析纯的来跑制备，会有什么影响，对仪器有影响吗？

正相柱流动相是正己烷，和异丙醇，以及乙酸乙酯。色谱纯的很贵的。我们的柱子是20*250的，一次下来就要用2000ml左右的溶剂.
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4楼2010-11-19 17:11:01
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57revival

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by axz123.com at 2010-11-18 21:07:51:
制备柱的柱子是自制的吧？那就用普通的溶剂，又不是分析检测，用色谱纯太浪费了！说不定工业纯也可以呢！只要出去不溶的杂质，应该没问题！

柱子不是自制的，是岛津原装的柱子。几万一根啊，我就是怕把柱子搞坏了，效果倒是其次。
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5楼2010-11-19 17:13:39
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axz123.com

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 57revival at 2010-11-19 17:13:39:

柱子不是自制的，是岛津原装的柱子。几万一根啊，我就是怕把柱子搞坏了，效果倒是其次。

这样啊！那还是用色谱纯的吧！溶剂总比柱子便宜吧！呵呵
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6楼2010-11-19 17:17:44
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朝阳小狐狸

金虫 (正式写手)
没听过用分析纯的溶剂的，肯定要用色谱纯的啦，不要因小失大，苛刻的地方，连色谱纯的都要超声+过滤。
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7楼2010-11-19 17:46:38
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swt1898

铁虫 (著名写手)
制备就是烧钱的，烧不起也得烧，用分析纯弄不好更是赔大了
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8楼2010-11-19 18:04:21
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pkuleaf

捐助贵宾 (小有名气)
57revival(金币+1): 2010-11-20 11:13:33
我们以前老板平时分析用的流动相也有分析纯的，过滤一下就用.
实在不放心柱子的话，可以考虑用0.22的膜先滤一遍,然后柱前加个保护柱,用普通接在分析柱前的保护柱就可以;要不就考虑回收溶剂吧
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9楼2010-11-19 23:15:30
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hydro

铁杆木虫 (初入文坛)
57revival(金币+1): 2010-11-20 11:13:47
楼主放心用分析纯的吧，记得把溶剂滤一下就行了。
之所以影响制备柱使用寿命，一个是因为样品较脏，吸附在柱进口，从而升高柱压，降低柱效，另外一个是因为变换溶剂，样品有析出，污染柱填料。
最好的办法是上样前，样品过滤，还要考察一下在整个洗脱分离过程中是否有析出产生，一旦有，最好采用干法上样的方式，或者加一个预柱。对于正相分离，一定要注意溶剂脱水，水会使硅胶失活。
不过现在制备柱没有那么贵，如果不是那么难分，自己装都行，楼主感兴趣，我可以教你。
花3万多买岛津的制备柱，再用色谱纯试剂做制备，真是“冤大头”。
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10楼2010-11-20 01:21:14
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
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有制备级的试剂的，有的时候比分析纯还要便宜呢，因为量大呀，呵呵
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11楼2012-05-27 10:00:49
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zhangleixin

铜虫 (小有名气)
★
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制备柱用分析纯试剂就行了，对仪器没什么影响，一般地，制备液相的设计能适应分析纯的试剂，色谱纯的太浪费
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13楼2014-08-19 08:47:18
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
10楼: Originally posted by hydro at 2010-11-20 01:21:14
楼主放心用分析纯的吧，记得把溶剂滤一下就行了。
之所以影响制备柱使用寿命，一个是因为样品较脏，吸附在柱进口，从而升高柱压，降低柱效，另外一个是因为变换溶剂，样品有析出，污染柱填料。
最好的办法是上样前 ...

我觉得也要考虑制备组分的大小。如果制备组分含量太低，到时候富集几升的溶液，可能只有几十毫克的样品，试剂质量不好，浓缩后处理得到的组分纯度不一定很好，也许影响结构确认。
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14楼2014-08-19 09:30:07
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快乐瑶

银虫 (小有名气)
★
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可以用分析纯的，过滤一下就好了，不然对柱子会有一定的污染，影响寿命。
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16楼2014-08-19 16:44:43
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