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57revival

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】请问HPLC制备柱,可以用分析纯的试剂吗?

如题:我用的是正相柱制备,色谱纯的试剂太贵,跑一次要5、6百,请问可不可以用分析纯的来跑制备,会有什么影响,对仪器有影响吗?
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hydro

铁杆木虫 (初入文坛)


57revival(金币+1): 2010-11-20 11:13:47
楼主放心用分析纯的吧,记得把溶剂滤一下就行了。
之所以影响制备柱使用寿命,一个是因为样品较脏,吸附在柱进口,从而升高柱压,降低柱效,另外一个是因为变换溶剂,样品有析出,污染柱填料。
最好的办法是上样前,样品过滤,还要考察一下在整个洗脱分离过程中是否有析出产生,一旦有,最好采用干法上样的方式,或者加一个预柱。对于正相分离,一定要注意溶剂脱水,水会使硅胶失活。
不过现在制备柱没有那么贵,如果不是那么难分,自己装都行,楼主感兴趣,我可以教你。
花3万多买岛津的制备柱,再用色谱纯试剂做制备,真是“冤大头”。
10楼2010-11-20 01:21:14
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magid

银虫 (小有名气)


正相柱一般用的是乙腈这类的流动相把。。不至于要跑一次500-600吧,那也太浪费了吧。。
分析纯干扰的比较厉害,建议还是不要用的好。万一实验做不准仪器又坏了得不偿失的
2楼2010-11-19 17:05:51
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axz123.com

金虫 (小有名气)


57revival(金币+1): 2010-11-19 17:14:08
制备柱的柱子是自制的吧?那就用普通的溶剂,又不是分析检测,用色谱纯太浪费了!说不定工业纯也可以呢!只要出去不溶的杂质,应该没问题!
3楼2010-11-19 17:07:51
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57revival

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 57revival at 2010-11-18 20:36:14:
如题:我用的是正相柱制备,色谱纯的试剂太贵,跑一次要5、6百,请问可不可以用分析纯的来跑制备,会有什么影响,对仪器有影响吗?

正相柱流动相是正己烷,和异丙醇,以及乙酸乙酯。色谱纯的很贵的。我们的柱子是20*250的,一次下来就要用2000ml左右的溶剂.
4楼2010-11-19 17:11:01
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