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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】反相高效液相色谱问题
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gamine8661

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】反相高效液相色谱问题 已有7人参与

请高手指点一下，我的样品溶剂内含有百分之五十的乙二醇，不知道这样能不能进液相呢？不知道乙二醇会不会对仪器和柱子有损伤？另外样品溶剂内也含有少量的二氯甲烷，不知是否会对仪器和柱子有损伤，我上次做样，做了三个小时左右都没有问题，今天一开机，柱压一直往上升，0.4ml甲醇冲柱子时候压力就达到180bar，太恐怖了，祈祷高手帮助，不胜感激！流动相55%甲醇+45%磷酸水溶液！
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1楼 2010-06-09 21:56:55
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lovehpw

金虫 (小有名气)
gamine8661(金币+1): 2010-06-10 16:12:07
应该没有损伤呀，是不是哪堵了
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2楼2010-06-09 22:49:29
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gamine8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lovehpw at 2010-06-09 22:49:29:
应该没有损伤呀，是不是哪堵了

我也觉得是哪里堵了，就是不知道二氯甲烷和乙二醇对柱子有无损伤！另外，进了这些溶剂，最后冲洗柱子的时候是不是应该先用有机相冲一段，再换回水相，最后再用有机相冲洗啊？谢谢
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3楼2010-06-10 16:14:18
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stecy

金虫 (小有名气)
gamine8661(金币+1): 2010-06-11 16:58:54
55%的甲醇压力本身就很高呀
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4楼2010-06-10 16:18:31
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lii33

木虫 (小有名气)
★
铁甲骑兵(金币+1):好主意。 2010-06-11 08:14:59
gamine8661(金币+1): 2010-06-11 17:00:23
你把柱子拆下来，接两通看看压力高不高，压力高的话那就是仪器那里堵了，采用分段检查法检查一下，通了就好了
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5楼2010-06-10 19:07:14
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yoursffyue

金虫 (小有名气)
gamine8661(金币+1): 2010-06-11 17:00:42
引用回帖:
Originally posted by gamine8661 at 2010-06-10 16:14:18:

我也觉得是哪里堵了，就是不知道二氯甲烷和乙二醇对柱子有无损伤！另外，进了这些溶剂，最后冲洗柱子的时候是不是应该先用有机相冲一段，再换回水相，最后再用有机相冲洗啊？谢谢

你的流动相有盐，洗柱子的时候，应该先用95%的水冲洗，把柱子和purge阀内的盐全部带走，再改用有机相冲洗，
直接用有机相冲洗，会把里面的盐析出，堵塞柱子或purge阀，柱压当然会升高。
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2014年加油
6楼2010-06-11 08:43:12
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gamine8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by stecy at 2010-06-10 16:18:31:
55%的甲醇压力本身就很高呀

但是0.4ml时候压力也不至于就达到180bar了啊？
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7楼2010-06-11 16:59:42
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gamine8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yoursffyue at 2010-06-11 08:43:12:


你的流动相有盐，洗柱子的时候，应该先用95%的水冲洗，把柱子和purge阀内的盐全部带走，再改用有机相冲洗，
直接用有机相冲洗，会把里面的盐析出，堵塞柱子或purge阀，柱压当然会升高。

做完后我用的是90%水+10%甲醇冲洗的，而且流动相里面只含有少量的磷酸，没有盐的，我还是怀疑是二氯和乙二醇的问题，不知道是不是正确！
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8楼2010-06-11 17:02:29
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Justin.ZH

木虫 (正式写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！不过乙腈比甲醇贵呀，还毒性大。我们实验室也常用甲醇冲柱子。 2010-06-11 21:08:08
我觉得不是二氯和乙二醇的问题，是不是那儿堵了，甲醇的粘度大，柱压比较大，我们一般都用95%ACN与5%冲柱子
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9楼2010-06-11 19:57:50
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raoyanfang

金虫 (初入文坛)
我觉得不是二氯和乙二醇的问题，你用的缓冲盐的浓度有多大？用了缓冲盐之后立即用95%的水（甲醇）洗提整个管路系统。不能过夜之后再洗，这样容易堵。缓冲盐的浓度不要超过25mM。
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10楼2010-06-12 17:53:51
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