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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相冲洗柱子的问题
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相冲洗柱子的问题

各位牛人们，你们好，小弟我接触液相不久，最近在做乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液这个产品的分析。在做光学异构分析的时候，首先发现基线总是走不平，至少要走2个小时才能走平。其次，我做完以后在用甲醇水(10:90)冲洗柱子的过程中发现基线走来走去走不平，总是往下漂，大概走了有一个半小时的。碰到这个问题，各位大侠们是怎么解决的？流动相是硫酸铜D-苯丙氨酸溶液：甲醇（82:18）.

做光学异构已经做坏一根柱子了，心疼啊！麻烦大家帮帮忙，小弟先谢谢了！
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1楼 2012-05-15 08:26:41
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 好久不见~ 2012-05-15 22:33:15
你用的是什么色谱柱啊？不同手性柱流动相要求是不一样的啊。
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2楼2012-05-15 09:39:46
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暖风

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yuyuewei0219: 金币+1, ★有帮助 2012-06-26 09:00:02
这个问题，很多人碰到http://www.dxy.cn/bbs/thread/11619380#11619380
建议看看这个帖子。
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3楼2012-05-15 10:10:09
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yuyuewei0219

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-05-15 09:39:46:
你用的是什么色谱柱啊？不同手性柱流动相要求是不一样的啊。

Inersil色谱柱 C18
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4楼2012-05-15 11:18:21
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢，辛苦啦 2012-05-15 22:33:29
yuyuewei0219: 金币+2, ★有帮助 2012-06-26 08:59:53
这种情况，可能是1、检测器稳定性偏低，需预热足够的时间才能恒定。2、流动相体系平衡缓慢，组分平衡后基线才开始平。
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守候在风中的宁静。
5楼2012-05-15 21:54:28
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高超712

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuyuewei0219: 金币+2, ★有帮助 2012-06-26 08:59:27
基线一直向下走，应该先排除是否系统固定漂移引起，好比有些岛津液相漂移300vh/h是系统所允许的，其表现有可能是向下向上甚至无规则。但这个漂移都是很小的（也就是说通过放大较多倍才看到）。

若排除系统漂移。
首先应确定是否为流动相体系引起，如流动相中有气泡，盐溶液中某些金属杂质限度偏高，或流动相污染，都有可能引起基线漂移。
若排除流动相体系。
最常见的就是氘灯能量偏低（针对紫外检测器），有两种情况，一为检测池污染，表现为参比池能量正常样品池能量偏低，（自检判断），处理：卸下取出凹透镜和凸透镜及其垫片异丙醇超声清洗。二位参比和样品池能量都偏低，氘灯寿命基本已尽，更换即可。
其次是一些干扰因素，譬如电源电压不稳，检测器外壳地线脱落引起的静电干扰，灰尘沉积引起的静电干扰。
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6楼2012-05-16 08:10:41
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hanyxin

木虫 (正式写手)
我们用的乙酸铵-硫酸铜-L-异亮氨酸 用的菲罗门的C18柱子
走之前用的pH2.2磷酸溶液-乙腈冲洗的柱子  很好平衡
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7楼2012-06-30 23:49:41
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